Как получить Cp*TiMe3 ?

[хрюшка]

Здравствуйте господа,

необходимо получить указанное выше соединение (Me5CpTiMe3). Методика вроде бы простая (Organometallics, 1989,8, 476-482) - действие метиллития на трихлорид Me5CpTiCl3, отделение от хлорида лития, упаривание растворителя (гексана) и перекристаллизация из пентана. Однако, видимо не все так просто, как в методике... Короче, не воспроизводится она, причем уже три раза.

Если кто-то делал это вещество, подскажите пожалуйста, как делали, что оно собой представляет, чего боится и долго ли живет.

Спасибо.

[suprachemister]

Если кто-то делал это вещество, подскажите пожалуйста, как делали, что оно собой представляет, чего боится и долго ли живет.

недавно(2009 год) эту методику синтеза повторили
Andrew P. Dove, Elizabeth T. Kiesewetter, Xavier Ottenwaelder and Robert M. Waymouth
Propylene Polymerization with Cyclopentadienyltitanium(IV) Hydroxylaminato Complexes
Organometallics, 2009, 28 (2), pp 405–412
можете у них спросить

Код: Выделить всё

E-mail: waymouth@stanford.edu

P.S. еще можно его купить
1g~170$ (у китайцев наверное дешевле, если есть)
список компаний поставщиков

[хрюшка]

Спасибо за ответ и файл. Проглядел указанную статью - там написано только то, что они этот синтез повторили. Про синтез ни слова не сказано.
Насчет купить - идейка хороша, но не пройдет, потому что нужно меченое соединение.
А вы знаете, как ведет себя это вещество?

[maks]

а что собственно не получилось ? вы не видите метку ? детали в студию

[suprachemister]

А вы знаете, как ведет себя это вещество?

из каталогов поставщиков:
Stability: air sensitive, light sensitive, moisture sensitive, store cold
Form: yellow Crystalline, Ampouled under argon
Safety: Hazardous
http://www.strem.com/catalog/v/22-5500/77/
http://www.rndkorea.co.kr/products.php? ... C5Ti(CH3)3
http://www.alfa.com/en/GP100W.pgm?dsstk=043759

[mitsu]

A насколько вы уверены в своих реагентах, растворителях и азоте? И, честно говоря, просто написано, а дел - на целый день.

[хрюшка]

A насколько вы уверены в своих реагентах, растворителях и азоте? И, честно говоря, просто написано, а дел - на целый день.

Дел больше, чем на день. Решил проверить исходный трихлорид - по спектрам он был чистый, цвет вроде правильный. Возникла мысль - а дай-ка я его возгоню. Возогнал, а там оказался нелетучий остаток, количеством почти 20 процентов. Видимо, было от предыдущей стадии что-то такое, что в ЯМР не проявляется. Это хорошо, что от него отделился, может оно все и портило.

Еще есть соображение - может быть в гексане реакция и идет, а когда удалял растворитель - я чуть подогревал (30-35 градусов). Попробую-ка использовать пентан, он и на холоде должен хорошо отгоняться.

Тренируюсь, естественно, на немеченном соединении. В спектре целевого соединения должно быть два синглета, пока наблюдаю полтора-два десятка сигналов в области от 0...4 м.д. Есть ли там нужные сигналы - не ясно, так как как раз на тех местах "заборы". Стремное вещество, если честно, но деваться некуда, все равно его придется получить.

В общем, если получится - напишу, вдруг кому-то тоже понадобится.