[2+2] циклоприсоединение.

[tixmir]

Мне надо получить α-труксилловую кислоту фотодимеризацией α-транс-коричной кислоты.
Насколько я понял при перекристаллизации транс-коричная кислота выпадает в виде β-транс-коричной кислоты, которая со всеменем переходит в более стабильную α-транс-коричную кислоту.(это я уже сделал).
Далее встает вопрос как долго и какой длиной волны облучать в-во.
Про разделение знаю что коричная кислота растворима в ДХЭ, а α-труксилловая нет.
Читал описание синтеза в книжке Яхонтов Синтетические лекарственные средства стр 35.
Он советует синтез проводить при перемешивании в 4 л воды(100 гр коричной кислоты) в течении 60 часов при 0.3 нм.
бред.
других источников с адекватной информацией к сожалению не нашёл.

[klamm]

ffgfgfgf.jpg

fgfg1.jpg

Шенберг, Препаративная органическая фотохимия. стр 57

[Любитель_Манниха]

63-й год Эх, были времена, никто никуда не спешил, можно было позволить себе держать 2 месяца в-во на солнышке Выход, хм, не очень радует

[tixmir]

Спасибо klamm
Но, к сожалению, я читал Шенберга и просто забыл упомянуть об этом.
Не солнышко, не выход меня не устраивают.
Я хочу облучать в-во УФом, однако в том же Шенберге говорится что α-труксилловая кислота при одной длине волны образуется, а при другой (меньшей) разваливается.На солнышке видимо устанавливается равновесие.
А вопрос каким УФом облучать остаётся открытым.
P.S.
Времени у меня много, могу ещё месяц ковыряться.

[S324]

дык, возьмите ртутную лампу низкого давления

[klamm]

tixmir, попробуйте вот это:
Photochemical scission of cinnamic acid dimers: α-truxillic and β-truxinic acids
J. Rennert and D. Grossman
Journal of Photochemistry
Volume 3, Issue 1, 1974-1975, Pages 163-170

DOI:

http://dx.doi.org/10.1016/0047-2670(74)80016-X

Правда, там разгвор ведется об обратной реакции, разлагаемый продукт они как-то получают. Наверное, есть ссылка. Попросите ребят посмореть в БШ, уверен, найдется еще много чего.

63-й год Эх, были времена, никто никуда не спешил, можно было позволить себе держать 2 месяца в-во на солнышке (

63 год... "Please Please Me", написанный всего за один день. Любитель_Манниха, учитывая наш современный климат, к ноябрю !

[nikkochem]

Снимите УФ спектры коричной и труксиловой кислот. В область в которой будет поглощать коричная, а труксиловая нет и светите (обложившись светофильтрами). Ле-Шателье рулит.

[tixmir]

Снимите УФ спектры коричной и труксиловой кислот. В область в которой будет поглощать коричная, а труксиловая нет и светите (обложившись светофильтрами). Ле-Шателье рулит.

точно, как я не додумался,
спасибо.