Сухоколоночная Флэш Хроматография

[Сергей1111]

Здравствуйте коллеги, если уже было, то не обессудьте, на редкость полезная и экономная техника очистки веществ.
http://curlyarrow.blogspot.com/2006/10/ ... raphy.html - здесь заметки иностранных химиков пользующих данную методу и картинки. От себя добавлю, что силикагель 40-63мкм тоже вполне работает.

[StYV]

Примерно таким образом в моей бывшей лаборатории работали вначале 80-х годов, но смеси были попроще. В примере статьи компонент 2 наверняка в таком масштабе плохо отделяется от компонента 3. Правда поскольку 2 идет первым перед третьим его можно почистить от 3, но с некоторой потерей компонента 2.
Еще интереснее вариант, когда в стеклянную колонку (дающую возможность работать под давлением) пакуют сухой силикагель для ТСХ, верхним фиттингом максимально уплотняют колонку. Насосом хроматографа через инжектор начинают качать подвижную фазу. На цветных веществах прекрасно видно как они делятся. После дохождения подвижной фазу до нижнего фиттинга насос выключают. Нижний фиттинг вынимают. Насос включают и столб силикагеля выдавливается из колонки и режется на фракции.
Нужно конечно оборудование, но эффективно.
Фирма "Жобен-Ивон" выпускала препаративный хроматограф, позволяющий работать таким образом. Подвижная фаза давилась азотом, а колонка выдавливалась подвижным нижним фиттингом.
С уважением StYV.

[urchin]

Хорошо этот метод описан в Дж.Шарп, И.Госни, А.Роули "Практикум по органической химии", изд-во "Мир",1993

Код: Выделить всё

http://rushim.ru/books/labtechnika/sharp-gosney-rowley.djvu

И называется он там флаш-хроматография на сухой колонке, стр. 193

[anatoliy]

Насос включают и столб силикагеля выдавливается из колонки и режется на фракции.
С уважением StYV.

С цветными мне пришлось так делать на сухой колонке. После разделения вещества кристаллизовались на силикагеле и разделить уже было невозможно. Обычной столовой ложкой снимались слои и выделялся нужный продукт.