Пиридин+натрий
Re: Пиридин+натрий
Спасибо, попробую! Хотя я в этих базах - как свинья в апельсинах - ниччо не могу понять, как ими пользоваться?
Если человек лишён чувства юмора - значит было за что...
Re: Пиридин+натрий
Инструкция по пользованию баз добавлена в
http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic.php?f=35&t=42450&p=391266#p391266
Password: chemport.ru
Re: Пиридин+натрий
Нам на кафедре говорили, что перегонять пиридин над натрием нельзя - образуется много дипиридила...
Нужно ли спасать Рим, если из тебя всё равно сделают шкварки...
Re: Пиридин+натрий
Перегонять на натрием можно, но дипиридила и смолы действительно образуется много.зыркало писал(а):Нам на кафедре говорили, что перегонять пиридин над натрием нельзя - образуется много дипиридила...
Практические наблюдения.fa1thless писал(а):А что происходит при перегонке над натрием? восстановление/гидрирование?
В качестве экспериментального образца был взят пиридин, который простоял над щелочью длительное время.
Натрий был раскатан в виде ленты и помещен в пиридин. Натрий покрывается сразу черной пленкой.
При стоянии лента медленно разрушается и появляется темный осадок.
При кипячении данной смеси без инертной атмосферы.
При нагревании пиридин темнеет. В начале кипячения цвет реакционной массы сине-черный. В первый час кипячения подвижность реакционной массы меняется не сильно. К концу второго часа густеет значительно.
На утро. Сверху желто-коричневый слой. Снизу черный. При ближайшем рассмотрении, нижний слой - плохо отстаивающийся, гелеобразный осадок.
Густота смеси близка к первоначальной до кипения.
Выводы.
1. Над натрием лучше просто сушить. Фракционную перегонку делать над щелочью или без осушителя.
2. Если перегонять над натрием, то четко соблюдать методику. Желательно проверить на небольшом количестве. Крайне желательно в инертной атмосфере.
3. Самый лучший вариант - повторить методику, изложенную в статье.
Последний раз редактировалось anatoliy Вт авг 03, 2010 11:59 am, всего редактировалось 1 раз.
Re: Пиридин+натрий
Из личного опыта. Я неоднократно перегонял пиридин над натрием (ок. литра), но все делал под азотом, и взрывов у меня не было. Хотя тогда я еще не знал о существовании комплекса пиридин-натрий. Пиридин после такой сушки хорошо работал во всех нужных мне реакциях, но быстро желтел при хранении (ок. 2-х недель, хранил под азотом).
Re: Пиридин+натрий
Это Вам просто повезлоchem_vova писал(а):Из личного опыта. Я неоднократно перегонял пиридин над натрием (ок. литра), но все делал под азотом, и взрывов у меня не было. Хотя тогда я еще не знал о существовании комплекса пиридин-натрий. Пиридин после такой сушки хорошо работал во всех нужных мне реакциях, но быстро желтел при хранении (ок. 2-х недель, хранил под азотом).
В стародавние времена пробовал сушить натрием, во первых, нифига не посушилось, да еще получилось треть колбы бурой смолы с вкраплениями натрия, которая ооочень плохо гасилась спиртом. Нужная мне реакция с таким пиридином не пошла...
Re: Пиридин+натрий
Неоднократно сушил пиридин, причем старый советский. Пару суток над щелочью, потом перегонка над свежей порцией щелочи. И пиридин кипел очень чисто, при четкой температуре. Естественно, первая порция, где содержался азеотроп (очень небольшое количество) отбрасывался. И все! Никакого натрия!
- Любитель_Манниха
- флудомастер
- Сообщения: 15138
- Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm
Re: Пиридин+натрий
А гидрид кальция не поможет отцу русской демократии? Хотя, скорее всего поможет ректификация с хорошей колонкой. Вообще среди аналитикофф есть мнение, что если растворитель изначально произведён не соотв. чистоты, то гоняй-не гоняй, а УФ-gradе не получишь я правда в этом сомневаюсь
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская
Re: Пиридин+натрий
Гидрида у человека нет. Колонка должна помочь. Да и проблема скорее всего в том, что марганцовка в виде кристаллов плохо работает. А натрий или его комплекс довершает дело.Любитель_Манниха писал(а):А гидрид кальция не поможет отцу русской демократии? Хотя, скорее всего поможет ректификация с хорошей колонкой.
Пиридин образует азеотроп с водой. По идее, после кипячения над гидроксидом, можно слить со щелочи и просто разгонять на колонке. Но ее тоже у автора нет.
Могу еще посоветовать адиабатическую колонку, но думаю, что о таком чуде мало кто слышал. У меня ее тоже нет. Однако о работе с ней самые лучшие воспоминания.
Что касается перегонки над натрием.
1. Опыт в перегонках должен быть.
2. Неудачи скорее всего связаны с количеством натрия. См. приведенную методику.
3. Инертный газ крайне желателен.
- Любитель_Манниха
- флудомастер
- Сообщения: 15138
- Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm
Re: Пиридин+натрий
Ну, можно стеклянную трубку кольцами Рашига набить, или битым стеклом Или вообще извращенством заняться- перевести пиридин в соль и перекристаллизовать Может быть это поможет избавиться от примесей, которые не удаляются марганцовкой и простой перегонкой...anatoliy писал(а):По идее, после кипячения над гидроксидом, можно слить со щелочи и просто разгонять на колонке. Но ее тоже у автора нет.
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская
Re: Пиридин+натрий
Это не извращенство. Очень частый прием. Действительно есть способ очистки пиридина из технического путем получения комплекса с хлористым цинком. Метода где-то нете есть.Любитель_Манниха писал(а): Или вообще извращенством заняться- перевести пиридин в соль и перекристаллизовать Может быть это поможет избавиться от примесей, которые не удаляются марганцовкой и простой перегонкой...
Re: Пиридин+натрий
Из нового органикума:
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: Пиридин+натрий
Вообще за такие методики, особенно в органикуме, авторам надо руки обрывать. Желательно не только, но руки в первую очередь. Чтобы писать нечем было. Я не против метода, против изложения. Фраза "нагревают с обратным холодильником" вводит в бешенство.
Последний раз редактировалось anatoliy Пн авг 09, 2010 8:46 am, всего редактировалось 1 раз.
Re: Пиридин+натрий
Это, наверное, не пиридина очистка, а смеси разных азотистых оснований - лутидинов, пиколинов и пр. Сырой пиридин, полученный сухой перегонкой оленьего рога
Re: Пиридин+натрий
От пиразина вы перегонками не избавитесь. Он кипит ровно столько же, сколько пиридин. Пункт в пункт. Тут только натрий поможет.
-
- Сообщения: 35
- Зарегистрирован: Вс янв 16, 2022 5:17 pm
Re: Пиридин+натрий
A.I. Vogel, A.R. Tatchell, B.S. Furnis, A.J. Hannaford, P.W.G. Smith - Vogel's Textbook on practical organic chemistry-Prentice Hall (1996) стр 410-411
Нужно много абсолютного этанола.
-
- Сообщения: 35
- Зарегистрирован: Вс янв 16, 2022 5:17 pm
Re: Пиридин+натрий
Выключить нагрев, подождать несколько минут, снять ОХ, всыпать, одеть ОХ обратно и далее кипятить.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: SIG и 17 гостей