Triethylammoniumchlorid
-
HelenaElena
- Сообщения: 35
- Зарегистрирован: Пн май 10, 2010 3:09 pm
Triethylammoniumchlorid
Привет. Такой вопрос. Как удалить из субстанции триэтиламмониумхлорид. Сублимирование не подходит. Тк при темп 120 град и 5 мбар мое вещество дохнет. Водная среда не подходит тоже. Есть вариант сделать обмен анионами, в базе. Например на аммоний. как это делают? Я с таким никогда не сталкивалась. Подскажите плиз))
Re: Triethylammoniumchlorid
Высадить из полярного растворителя гексаном.
Re: Triethylammoniumchlorid
Отделить примесь можно только используя разницу свойств ТЭАХ и субстанции. Свойства ТЭАХ известны, осталось узнать что за субстанция 
Re: Triethylammoniumchlorid
Свойства субстанции подробнее приведите.
Вариантов очень много.
Например,растворить в изпропаноле добавить спиртовую щелочь эквимолярно триэтиламину. Отфильтровать неорганику и упарить.
Можно попробовать катионит или анионит в водных или спиртовых средах.
Вариантов очень много.
Например,растворить в изпропаноле добавить спиртовую щелочь эквимолярно триэтиламину. Отфильтровать неорганику и упарить.
Можно попробовать катионит или анионит в водных или спиртовых средах.
Re: Triethylammoniumchlorid
Под Triethylammoniumchlorid, вероятно имеется в виду гидрохлорид триэтиламина.
Данное вещество достаточно хорошо растворимо в хлористом метилене.
Данное вещество достаточно хорошо растворимо в хлористом метилене.
Re: Triethylammoniumchlorid
щелочью нейтрализовать как и было сказно выше, триэтиламин потом и упарить можно не шибко жестко, главное структуру заветную намекните , а то может она в Каниццаро вступит , переэстерифицируется или еще чего
вот вроде гексановый метод хорош , но если Ваше соединение в нем растворимо ?
короче, Зульфия откройличико формулу 
вот вроде гексановый метод хорош , но если Ваше соединение в нем растворимо ?
короче, Зульфия открой
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник
Re: Triethylammoniumchlorid
Переведите гидрохлорид в основание/гидроксид, формиат, ацетат или карбонат с Ag2O или соответствующей серебрянной солью. Все эти соли летят в вакууме при комнатной т-ре.
Последний раз редактировалось Upstream Сб авг 28, 2010 8:16 pm, всего редактировалось 1 раз.
-
HelenaElena
- Сообщения: 35
- Зарегистрирован: Пн май 10, 2010 3:09 pm
Re: Triethylammoniumchlorid
Спасибо. Попробую сегодня с гексаном...По- поводу формулы:)))) Кто б мне ее открыл. По NMR пока трудно. мешают растворители...Должен получиться Pyrimidine производные...как-то так:)))
Re: Triethylammoniumchlorid
Нас интересуют свойства соединения, структура в меньшей степени.
1.Растворимость в органических растворителях.
2.Основность
3. Форма: free или соль
1.Растворимость в органических растворителях.
2.Основность
3. Форма: free или соль
-
HelenaElena
- Сообщения: 35
- Зарегистрирован: Пн май 10, 2010 3:09 pm
Re: Triethylammoniumchlorid
Во полярных растворим хорошо.
Форма free, но образование соли не исключаю(
базишь
Форма free, но образование соли не исключаю(
базишь
Re: Triethylammoniumchlorid
А чем Вам вода как растворитель не подходит?
На мой взгляд лучше хлор убрать при помощи анионита. Конечно, в спиртовых средах не всегда гладко. Лучше в водных или водно-спиртовых.
Если у Вас хлорид - противоион только органики, сделайте элемент на хлор. Нейтрализуйте в изопропаноле точным количеством метилата натрия. Неорганику отфильтруйте. Упарьте.
На мой взгляд лучше хлор убрать при помощи анионита. Конечно, в спиртовых средах не всегда гладко. Лучше в водных или водно-спиртовых.
Если у Вас хлорид - противоион только органики, сделайте элемент на хлор. Нейтрализуйте в изопропаноле точным количеством метилата натрия. Неорганику отфильтруйте. Упарьте.
Re: Triethylammoniumchlorid
Какие к чёрту правила?!? Рывок вперёд и никаких правил!
-
HelenaElena
- Сообщения: 35
- Зарегистрирован: Пн май 10, 2010 3:09 pm
Re: Triethylammoniumchlorid
Вот оно и растворяется очень хорошо вместе с моим вещ-вом в дихлорметане:) А как его отделить-тоMedz писал(а):Под Triethylammoniumchlorid, вероятно имеется в виду гидрохлорид триэтиламина.
Данное вещество достаточно хорошо растворимо в хлористом метилене.
Re: Triethylammoniumchlorid
значит врядли растворяется в воде ваше веществоHelenaElena писал(а):Вот оно и растворяется очень хорошо вместе с моим вещ-вом в дихлорметане:) А как его отделить-тоMedz писал(а):Под Triethylammoniumchlorid, вероятно имеется в виду гидрохлорид триэтиламина.
Данное вещество достаточно хорошо растворимо в хлористом метилене.
так ТЭАХ отмывайте водой
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник
Re: Triethylammoniumchlorid
Солидаерен с Blucher, через колонку на окиси алюминия в системе ДХМ/МеОНHelenaElena писал(а): Вот оно и растворяется очень хорошо вместе с моим вещ-вом в дихлорметане:) А как его отделить-то
Re: Triethylammoniumchlorid
А мне вариант с поташом больше нравится...
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
-
HelenaElena
- Сообщения: 35
- Зарегистрирован: Пн май 10, 2010 3:09 pm
Re: Triethylammoniumchlorid
Я сама уже что то запуталась(( Спа за советы.
У меня не сколько вещ-в, котор надо почистить. Одно я сублимировала. И в чистом виде ТЭАХ получила, но вещ-во сгорело(( Второе пропустила через колонку с кисельгелем как раз в среде ДХМ-МеОН. И в NMR вижу четко, что есть сигналы от ТЭАХ. Да, но это соль и в растворителе тогда бы не бежала..Если там Et3N- тогда под вакуумом должно было бы уйти...Не уходит. Вакуум 3 мбар + 50 град. Видимо я что=то не догоняю в хим
В воде моя орг не растворима. А в гексане ТЭАХ не выпадает. Со щелочью сделала. Но вещ.во потеряло цвет( жду NMR.
У меня не сколько вещ-в, котор надо почистить. Одно я сублимировала. И в чистом виде ТЭАХ получила, но вещ-во сгорело(( Второе пропустила через колонку с кисельгелем как раз в среде ДХМ-МеОН. И в NMR вижу четко, что есть сигналы от ТЭАХ. Да, но это соль и в растворителе тогда бы не бежала..Если там Et3N- тогда под вакуумом должно было бы уйти...Не уходит. Вакуум 3 мбар + 50 град. Видимо я что=то не догоняю в хим
В воде моя орг не растворима. А в гексане ТЭАХ не выпадает. Со щелочью сделала. Но вещ.во потеряло цвет( жду NMR.
Re: Triethylammoniumchlorid
а как вам классический вариант? растворяют в хлористом метилене, промывают 3х25мл водой (в делительной воронке), органический слой отделяют, сушат сульфатом натрия и упаривают.HelenaElena писал(а):Я сама уже что то запуталась(( Спа за советы.
У меня не сколько вещ-в, котор надо почистить. Одно я сублимировала. И в чистом виде ТЭАХ получила, но вещ-во сгорело(( Второе пропустила через колонку с кисельгелем как раз в среде ДХМ-МеОН. И в NMR вижу четко, что есть сигналы от ТЭАХ. Да, но это соль и в растворителе тогда бы не бежала..Если там Et3N- тогда под вакуумом должно было бы уйти...Не уходит. Вакуум 3 мбар + 50 град. Видимо я что=то не догоняю в хим
В воде моя орг не растворима. А в гексане ТЭАХ не выпадает. Со щелочью сделала. Но вещ.во потеряло цвет( жду NMR.
если конечно целевое соединение а) нерастворимо в воде. б) не разлагается водой.
Re: Triethylammoniumchlorid
Всё ясно. Из маслообразного вещества выгнать даже эфир в хорошем вакууме не так-то просто. А если ваш продукт ещё и водородные связи может образовывать - труба дело! Из-за малой поверхности испарения. Попробуйте лиофилизовать из диоксана или трет-бутанола. Если в хозяйстве лиофилки нет, то просто раствор быстро заморозить в ж. азоте и - на вакуум-насос с хорошей ловушкой. Должно помочь, но только после обмена хлорида, как Вам уже советовали.
Re: Triethylammoniumchlorid
Вообще, загадка почему, но факт - ТЭАХ бегает по колонке, даже в чистом хлороформе без метанола.HelenaElena писал(а):Второе пропустила через колонку с кисельгелем как раз в среде ДХМ-МеОН. И в NMR вижу четко, что есть сигналы от ТЭАХ. Да, но это соль и в растворителе тогда бы не бежала..Если там Et3N- тогда под вакуумом должно было бы уйти...Не уходит.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 19 гостей