Triethylammoniumchlorid

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
HelenaElena
Сообщения: 35
Зарегистрирован: Пн май 10, 2010 3:09 pm

Triethylammoniumchlorid

Сообщение HelenaElena » Чт авг 26, 2010 8:10 pm

Привет. Такой вопрос. Как удалить из субстанции триэтиламмониумхлорид. Сублимирование не подходит. Тк при темп 120 град и 5 мбар мое вещество дохнет. Водная среда не подходит тоже. Есть вариант сделать обмен анионами, в базе. Например на аммоний. как это делают? Я с таким никогда не сталкивалась. Подскажите плиз))

Аватара пользователя
VOVAN CIR
Сообщения: 4955
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 12:00 pm

Re: Triethylammoniumchlorid

Сообщение VOVAN CIR » Чт авг 26, 2010 8:17 pm

Высадить из полярного растворителя гексаном.

Аватара пользователя
chemist-s
Сообщения: 1092
Зарегистрирован: Вт дек 08, 2009 9:33 pm

Re: Triethylammoniumchlorid

Сообщение chemist-s » Чт авг 26, 2010 9:26 pm

Отделить примесь можно только используя разницу свойств ТЭАХ и субстанции. Свойства ТЭАХ известны, осталось узнать что за субстанция :issue:

anatoliy
Сообщения: 3911
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Triethylammoniumchlorid

Сообщение anatoliy » Чт авг 26, 2010 10:57 pm

Свойства субстанции подробнее приведите.
Вариантов очень много.
Например,растворить в изпропаноле добавить спиртовую щелочь эквимолярно триэтиламину. Отфильтровать неорганику и упарить.
Можно попробовать катионит или анионит в водных или спиртовых средах.

Medz
Сообщения: 1049
Зарегистрирован: Ср авг 15, 2007 10:33 pm

Re: Triethylammoniumchlorid

Сообщение Medz » Чт авг 26, 2010 10:59 pm

Под Triethylammoniumchlorid, вероятно имеется в виду гидрохлорид триэтиламина.
Данное вещество достаточно хорошо растворимо в хлористом метилене.

maks
Сообщения: 15201
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: Triethylammoniumchlorid

Сообщение maks » Пт авг 27, 2010 1:19 am

щелочью нейтрализовать как и было сказно выше, триэтиламин потом и упарить можно не шибко жестко, главное структуру заветную намекните , а то может она в Каниццаро вступит , переэстерифицируется или еще чего
вот вроде гексановый метод хорош , но если Ваше соединение в нем растворимо ?
короче, Зульфия открой личико формулу :D
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Triethylammoniumchlorid

Сообщение Upstream » Пт авг 27, 2010 8:31 am

Переведите гидрохлорид в основание/гидроксид, формиат, ацетат или карбонат с Ag2O или соответствующей серебрянной солью. Все эти соли летят в вакууме при комнатной т-ре.
Последний раз редактировалось Upstream Сб авг 28, 2010 8:16 pm, всего редактировалось 1 раз.

HelenaElena
Сообщения: 35
Зарегистрирован: Пн май 10, 2010 3:09 pm

Re: Triethylammoniumchlorid

Сообщение HelenaElena » Пт авг 27, 2010 10:08 am

Спасибо. Попробую сегодня с гексаном...По- поводу формулы:)))) Кто б мне ее открыл. По NMR пока трудно. мешают растворители...Должен получиться Pyrimidine производные...как-то так:)))

anatoliy
Сообщения: 3911
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Triethylammoniumchlorid

Сообщение anatoliy » Пт авг 27, 2010 10:13 am

Нас интересуют свойства соединения, структура в меньшей степени.
1.Растворимость в органических растворителях.
2.Основность
3. Форма: free или соль

HelenaElena
Сообщения: 35
Зарегистрирован: Пн май 10, 2010 3:09 pm

Re: Triethylammoniumchlorid

Сообщение HelenaElena » Пт авг 27, 2010 10:37 am

Во полярных растворим хорошо.
Форма free, но образование соли не исключаю(
базишь

anatoliy
Сообщения: 3911
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Triethylammoniumchlorid

Сообщение anatoliy » Пт авг 27, 2010 11:00 am

А чем Вам вода как растворитель не подходит?
На мой взгляд лучше хлор убрать при помощи анионита. Конечно, в спиртовых средах не всегда гладко. Лучше в водных или водно-спиртовых.
Если у Вас хлорид - противоион только органики, сделайте элемент на хлор. Нейтрализуйте в изопропаноле точным количеством метилата натрия. Неорганику отфильтруйте. Упарьте.

Blucher
Сообщения: 339
Зарегистрирован: Чт дек 27, 2007 4:41 pm
Контактная информация:

Re: Triethylammoniumchlorid

Сообщение Blucher » Пт авг 27, 2010 3:41 pm

Какие к чёрту правила?!? Рывок вперёд и никаких правил!

HelenaElena
Сообщения: 35
Зарегистрирован: Пн май 10, 2010 3:09 pm

Re: Triethylammoniumchlorid

Сообщение HelenaElena » Пт авг 27, 2010 4:50 pm

Medz писал(а):Под Triethylammoniumchlorid, вероятно имеется в виду гидрохлорид триэтиламина.
Данное вещество достаточно хорошо растворимо в хлористом метилене.
Вот оно и растворяется очень хорошо вместе с моим вещ-вом в дихлорметане:) А как его отделить-то :issue:

maks
Сообщения: 15201
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: Triethylammoniumchlorid

Сообщение maks » Пт авг 27, 2010 5:03 pm

HelenaElena писал(а):
Medz писал(а):Под Triethylammoniumchlorid, вероятно имеется в виду гидрохлорид триэтиламина.
Данное вещество достаточно хорошо растворимо в хлористом метилене.
Вот оно и растворяется очень хорошо вместе с моим вещ-вом в дихлорметане:) А как его отделить-то :issue:
значит врядли растворяется в воде ваше вещество
так ТЭАХ отмывайте водой
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

Аватара пользователя
VOVAN CIR
Сообщения: 4955
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 12:00 pm

Re: Triethylammoniumchlorid

Сообщение VOVAN CIR » Сб авг 28, 2010 1:18 pm

HelenaElena писал(а): Вот оно и растворяется очень хорошо вместе с моим вещ-вом в дихлорметане:) А как его отделить-то :issue:
Солидаерен с Blucher, через колонку на окиси алюминия в системе ДХМ/МеОН

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10601
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Triethylammoniumchlorid

Сообщение SkydiVAR » Сб авг 28, 2010 2:04 pm

А мне вариант с поташом больше нравится...
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

HelenaElena
Сообщения: 35
Зарегистрирован: Пн май 10, 2010 3:09 pm

Re: Triethylammoniumchlorid

Сообщение HelenaElena » Сб авг 28, 2010 3:31 pm

Я сама уже что то запуталась(( Спа за советы.
У меня не сколько вещ-в, котор надо почистить. Одно я сублимировала. И в чистом виде ТЭАХ получила, но вещ-во сгорело(( Второе пропустила через колонку с кисельгелем как раз в среде ДХМ-МеОН. И в NMR вижу четко, что есть сигналы от ТЭАХ. Да, но это соль и в растворителе тогда бы не бежала..Если там Et3N- тогда под вакуумом должно было бы уйти...Не уходит. Вакуум 3 мбар + 50 град. Видимо я что=то не догоняю в хим
В воде моя орг не растворима. А в гексане ТЭАХ не выпадает. Со щелочью сделала. Но вещ.во потеряло цвет( жду NMR.

Аватара пользователя
Lantanoid
Сообщения: 65
Зарегистрирован: Чт июл 29, 2010 7:03 pm

Re: Triethylammoniumchlorid

Сообщение Lantanoid » Сб авг 28, 2010 5:05 pm

HelenaElena писал(а):Я сама уже что то запуталась(( Спа за советы.
У меня не сколько вещ-в, котор надо почистить. Одно я сублимировала. И в чистом виде ТЭАХ получила, но вещ-во сгорело(( Второе пропустила через колонку с кисельгелем как раз в среде ДХМ-МеОН. И в NMR вижу четко, что есть сигналы от ТЭАХ. Да, но это соль и в растворителе тогда бы не бежала..Если там Et3N- тогда под вакуумом должно было бы уйти...Не уходит. Вакуум 3 мбар + 50 град. Видимо я что=то не догоняю в хим
В воде моя орг не растворима. А в гексане ТЭАХ не выпадает. Со щелочью сделала. Но вещ.во потеряло цвет( жду NMR.
а как вам классический вариант? растворяют в хлористом метилене, промывают 3х25мл водой (в делительной воронке), органический слой отделяют, сушат сульфатом натрия и упаривают.
если конечно целевое соединение а) нерастворимо в воде. б) не разлагается водой.

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Triethylammoniumchlorid

Сообщение Upstream » Сб авг 28, 2010 9:05 pm

Всё ясно. Из маслообразного вещества выгнать даже эфир в хорошем вакууме не так-то просто. А если ваш продукт ещё и водородные связи может образовывать - труба дело! Из-за малой поверхности испарения. Попробуйте лиофилизовать из диоксана или трет-бутанола. Если в хозяйстве лиофилки нет, то просто раствор быстро заморозить в ж. азоте и - на вакуум-насос с хорошей ловушкой. Должно помочь, но только после обмена хлорида, как Вам уже советовали.

NiK
Сообщения: 46
Зарегистрирован: Пт фев 12, 2010 11:12 am

Re: Triethylammoniumchlorid

Сообщение NiK » Вт авг 31, 2010 11:58 am

HelenaElena писал(а):Второе пропустила через колонку с кисельгелем как раз в среде ДХМ-МеОН. И в NMR вижу четко, что есть сигналы от ТЭАХ. Да, но это соль и в растворителе тогда бы не бежала..Если там Et3N- тогда под вакуумом должно было бы уйти...Не уходит.
Вообще, загадка почему, но факт - ТЭАХ бегает по колонке, даже в чистом хлороформе без метанола.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 19 гостей