Вопрос по реактиву Гриньяра

[waxman]

Доброго времени суток. Такой вопрос: на работе обнаружился приличный запас порошока и гранулята (прессованный в таблетки порошок) магния, можно ли использовать это вместо стружки для получения реактива Гриньяра? Спасибо.

[VOVAN CIR]

Почему нет. Вопрос только как это перемешивать.

Самый верный способ проверить самому.

[nikkochem]

Интуиция подсказывает, что надо его проактивировать. Но как?

[Masterboy]

Добрый вечер!
В моем понимании магний в такой форме - не самое подходящее решение для реакции Гриньяра. Неоднократные опыты (как собственные, так и коллег по лаборатории) показывают, что использовать необходимо только стружку и только свежую. Из порошка ничего путного, кроме потери времени не выходит. Разве только переплавить его в слитки, а затем настругать?

[nikkochem]

Для некоторых реакций мы порошок магния 70-х 80-х годов активировали добавляя в эфир HgCl2.

[Masterboy]

Спору нет, сулема, разумеется - лимбическая сила! Только вот потом от нее ртутьорганические хвосты тянутся. На здоровье влияет весьма дурно.

[waxman]

я потом магнийорганику в кадмийорганику буду переводить, жаль что порошок нежелательно у нас его приличное количество, а вот стружки нет. Пока привезут...

[GreenWorld]

использовать необходимо только стружку и только свежую. Из порошка ничего путного, кроме потери времени не выходит

Совершенно согласен. Закупал года два назад из неликвидов подобный порошок, ну сами понимаете - реахимовские склянки - ребята те видимо о сохранности не думали впринципе, кривые крышки залитые парафином а за 30 лет чёрти где они не были.
Выкинуть пришлось хотя, будь к-во раз в 1000 больше, можно было растворить всё это в солянке, затянуть в амальгаму и потом отогнать ртушку и получить чистейший магний. Но, - в количестве вопрос, иначе нет смысла.

[waxman]

Хорошо, тогда вопрос не в тему, но где можно найти металлический магний куском (стружку насверлю)

[GreenWorld]

Стружку (не порошок) можно готовую купить, Вы главное СРАЗУ упакуйте её в ГЕРМЕТИЧНУЮ банку, и ничего с ней никогда не сделается. А куском - противокоррозионный электрод для бытового электроводонагревателя, хотя я сам ниразу не пользовался таким магнием, поэтому по поводу чистоты его не в курсе..."говорят что чистый" - но это проверять надо.

[gladius2009]

Из самодельной стружки бензилмагнийгалогениды только делать не стоит.

[Masterboy]

Доброе утро!
Полностью согласен с коллегами GreenWorld и gladius2009. Готовить бензилмагнийгалогениды - вообще проблема! Реакция Вюрца идет просто замечательно. Waxman, а почему бы Вам не попробовать получить магний Рике, то есть восстановить калием или литием раствор безводного хлорида магния в ТГФ? И стружку искать не надо, и активность у него исключительно высокая. Особенно, в реакции Гриньяра.

[anatoliy]

я потом магнийорганику в кадмийорганику буду переводить, жаль что порошок нежелательно у нас его приличное количество, а вот стружки нет. Пока привезут...

А Вы попробуйте экспериментально на простой модели. На грануляте в первую очередь. Может и получится. Советы, конечно, хорошо слушать...

[waxman]

гранулят у меня МГ-90, насчет порошка вопрос снимаю судя по всему металлического магния та нет. А получать хочу бензил- (я об этом не писал но двое из коллег угадали), фенетил- , циклогексил.

[shoker]

Мне доводилось работать с гранулированным магнием. Так вот, могу сказать, что Гриньяры из него готовить можно, получается нормально. В таком варианте магний можно активировать дибромэтаном. С порошком я думаю проблем быть не должно.

[anatoliy]

С порошком я думаю проблем быть не должно.

С порошком обычно одна проблема. Магния там уже нет после хранения.

[waxman]

Всем спасибо за советы, сделаю пробную загрузку с гранулятом. Результат отпишу.

[wait]

Интересно если проводить реакцию по методу Барбье будет ли какая-то принципиальная разница стружки/гранулы?

[petrovps]

Работал с реактивами Гриньяра, получал в эфире, магний обычно активировал небольшим количеством йода.

[nikkochem]

В свое время пришлось много с Гриньяром повозиться. В качестве активаторов - хлороформ, ЧХУ, йод. Но самое главное СУХОЙ эфир. Читал статьи по Гриньяру, если воды 0,5% и более НИКАКАЯ активация не поможет. Реакция хорошо идет при содержании воды в эфире 0,2 и менее %. В хорошо высушенном эфире реакция начиналась без подогрева при +5 ГрЦ (Дубак был в лабе) и не требовалось активации (бензилхлорид сам достаточно активен). Единственное, при наличии в магнии примесей переходных металлов (есть такие сплавы) основным продуктом будет 1,2-дифенилэтан. Так что сушите, сушите и еще раз сушите эфир. (может в знаке ошибся 0,05 и 0,02?)