Вопросы по аллиламину.

[nibolz25]

Доброго времени суток Уважаемые посетители сайта! В своей работе столкнулся с необходимостью получения аллиламина.
Имеется ряд веществ, прошу помочь с методиками получения искомого вещества.
1) Акрилонитрил (CH2=CH-CN). Восстановление аллюмогидридом лития в эфире - двойную связь заодно не восстановит?
2) Акриламид (CH2=CH-CO-NH2) - возможно ли "срубить" кислород и заменить его на водород?
3) Аллиловый спирт
Еще возник вопрос после прочтения одной статейки, в которой говорится, что данный реагент вступает в реакцию диенового синтеза (реакция Дильса-Альдера) с образованием стереоспецифичного изомера, а вот какого именно -эндо или -экзо (реакция протекает с циклопентадиеном) поделитесь пожалуйста информацией!
Заранее признателен за Вашу помощь!

[StYV]

Проще купить, дрянь еще та.
Есть книга "Лернер и др. Указатель препаративных синтезов...", она в двух изданиях.
С уважением StYV.

[Maloy]

а может проще сделать по Габриэлю? [Tetrahedron, 2006, 62, 52, 12247-12251; Synthesis, 1995, 150-152] или с уротропином можно попробовать по реакции Делепина

[nikkochem]

Есть способ получше - к кипящему раствору фталимида калия в ДМФА добавляете аллилхлорид. Полученный N-аллилфталимид очищаете перикристаллизацией. Затем обрабатываете N-аллилфталимид гидразин гидратом. Подробностей при себе нет, но вот что помню точно: древний фталимид калия (годов 70-х) и самодельный оказался в этой реакции лучше недавно приобретенного (жуткое осмоление). Видимо качество реактивов сейчас не очень Лучше сделайте фталимд калия сами.
Аминонорборнен значит варим

[anatoliy]

Классика из горчичного масла.

[StYV]

Действительно в СОПах из масла варят, так где же его найти. Тоже нужен был, пытался из акриламида, благо его от венгров хренова туча осталась. Жалко только переведенный ЛАГ (хотя был еще советский), получилась какая то хрень в колбе. И понял что не суждено, ее благополучно выбросил и в итоге купили искомый реактив.
С уважением StYV.

[maks]

Есть способ получше - к кипящему раствору фталимида калия в ДМФА добавляете аллилхлорид. Полученный N-аллилфталимид очищаете перикристаллизацией. Затем обрабатываете N-аллилфталимид гидразин гидратом. Подробностей при себе нет, но вот что помню точно: древний фталимид калия (годов 70-х) и самодельный оказался в этой реакции лучше недавно приобретенного (жуткое осмоление). Видимо качество реактивов сейчас не очень Лучше сделайте фталимд калия сами.
Аминонорборнен значит варим

а почему аминонорборнен ?
да Габриель такой прост , хотя еще проще как и предложил коллега STYV купить ,он помнится очень недорог

[nikkochem]

Когда-то соседствовал с группой, которые норборнены из циклопентадиена и аллилов варили по Дильсу-Альдеру. С аминонорбоненом ошибся, потерял метиленовую группу между норборненом и NH2.
Почему не купят?
Существует два распостраненных заблуждения. Особенно это касается шефов, которые как правило и слышать не хотят о покупке исходников наиболее близко стоящих к синтезируемому веществу (нахлебался я этого по горло).
1. ЭКОНОМИЯ ДЕНЕГ. Позиция шефа. В вашей лаборатории есть исходники - сделаете все сами. В итоге уходит масса времени и реактивы, которые как назло требуются в следующем синтезе, платят зарплату, аренду. В итоге - продукт получен, но себестоимость его намного выше, чем купленного.
2. ВРЕМЯ ПОДЖИМАЕТ. Как оказалось, небольшой объем пролетает быстро.

[Maloy]

В итоге уходит масса времени

как раз иногда проще самому сварить, нежели ждать, когда привезут купленный... ну а автору темы, конечно, необходимо пожелать сделать запрос в барахолку

[Demcha]

Если находитесь в Киеве, то могу подарить!
У мну его как грязи))