Пептиды, флеш и кристаллизация

[nikkochem]

Синтез закончен, пептид снят со смолы, очищен прогонкой через окись люминия и его сущность в виде жидковатой смолки болтаеться в последних каплях растворителя на роторном испарителе. Вроде бы все, нет все только начинаеться!
Кристаллизация!!! Есть ли универсальные подходы к этому процессу???
Достаточно ли было применение 2-см колонки из Al2O3 для очистки???
Вообщем одни вопросы.

[StYV]

А почему оксид алюминия, а не обращенка или ионообменники? Просто интересно - аналитикой занимался, препаративкой господь избавил.
С уважением StYV.

[Redmannn]

А что собственно вы хотите сделать?
Получить кристаллийческий продукт или очистить его до 99%?

[nikkochem]

Он чистый, по крайней мере по ВЭЖХ выше 95%. Нужен кристаллический продукт.

[shoker]

Кристаллизацию пептидов (по крайней мере, малых) зачастую проводят с помощью петролейного эфира из этилацетатного раствора. Вот книженция на эту тему (конечно, немного старовата, но в ней много полезной информации, которая может помочь)

[Redmannn]

1 можно попробовать переосадить из чего либо в чем он расстворим эфиром или этил ацетамом.
2 (более надежно) упарить пару раз с безводным метанолом и положить в эксикатор над P2O5 + вакуум. Пару дней и у вас будет кристаллическое вещество, не однократно проверена на пептидах, разных.

[anatoliy]

Пару дней и у вас будет кристаллическое вещество, не однократно проверена на пептидах, разных.

Ну или пару недель...или месяц. Тоже проверено. На пептидах.
На самом деле надо на малом количестве попробовать: высадить, переосадить, выдержать под вакуумом, при пониженной температуре, над ... и т.п. Обычно недельные мучения приводят к счастью. Но бывают "отморозки", которые кристаллизуются только через месяц. Бывают стеклом и остаются.

[nikkochem]

А почему оксид алюминия, а не обращенка или ионообменники? Просто интересно - аналитикой занимался, препаративкой господь избавил.
С уважением StYV.

У аналитики другая задача - получить хорошее разделение ВСЕХ компонентов смеси при малой нагрузке на колонку, при этом колонка сохраняеться. В ВЭЖХ например есть предколонка (которую часто меняют). В препаративной химии - отделить целевое соединение от остальных примесей при большой нагрузке на колонку, все лишнее (в том числе и самодельная колонка) выбрасывается. Разные задачи- разные методы.
Уважаемый Shoker спасибо за помощь, но Гершкович к сожалению не универсален, на большинстве моих продуктов эти методы не работают .
Уважаемый Redmannn "2 (более надежно) упарить пару раз с безводным метанолом и положить в эксикатор над P2O5 + вакуум. Пару дней и у вас будет кристаллическое вещество, не однократно проверена на пептидах, разных." - попробую. Хотя мое мнение ближе к Анатолию. У МНУ был продукт - лежал стекляшкой, через полгода пророс кристаллами - зато какими по сантиметру Можно на РСА отдать. Мне бы какой - нить быстрый способ кристаллизации.

[Redmannn]

Вообщем пробуй... Кстати еще можно лиофилизировать, то же неплохо помогает.

[nikkochem]

Уже лет пять пробую, быстрого способа не нашел

[horks]

Чтобы быстро было, нужна лиофилка

[anatoliy]

Чтобы быстро было, нужна лиофилка

А что на лиофилке кристаллы выпадают все время?

[Semenych]

лиофилизация приводит в основном к крист состоянию, т.к. сушка там из очень разбавленного раствора, в противоположность классич кристаллизации - из насыщенного. в принципе при лиофилизации тоже достиг пересыщение, но путь к нему иной. кстати не всегда там кристаллы именно в РСА-шном смысле. да и остат содерж влаги частенько многовато даж для ПМР-а.

[anatoliy]

Стекло - не кристаллы. Твердое состояние не всегда кристаллы.

[Upstream]

1). Лиофилизация есть сублимация льда из замёрзшего раствора в вакууме и ничего кроме аморфного порошка она дать не может по определению.
2).

1 можно попробовать переосадить из чего либо в чем он расстворим эфиром или этил ацетамом.
2 (более надежно) упарить пару раз с безводным метанолом и положить в эксикатор над P2O5 + вакуум. Пару дней и у вас будет кристаллическое вещество, не однократно проверена на пептидах, разных.

Redmannn, а Вас, случаем, не величали Эмилем Фишером?
3). Nikkochem, прикиньте, сколько лет у вас ушло бы на кристаллизацию Boc-His(Boc)-OH предложенными выше методами, если бы вы его получили впервые? Подсказка: его традиционно считали аморфным, пока Позднев не описал его кристаллические сольваты с ... бензолом и CCl₄.