фТАЛОЦИАНИНЫ

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Димон
Сообщения: 102
Зарегистрирован: Сб фев 21, 2004 1:49 pm

фТАЛОЦИАНИНЫ

Сообщение Димон » Сб мар 13, 2004 12:51 pm

Ребята и девчата!

Хочу синтезировать фталоцианины переходных металлов. Самый простой способ -- сплавление фталевого ангидрида, мочевины, металлсодержащей компоненты и катализатора. Это можно сделать и в учебке. Нашёл методику, но там это всё делается в трихлорбензоле, что мне не подходит. Есть методики и без растворителя Может, кто-нибудь поможет их найти?
Спасибо.

Gurikoff
Сообщения: 57
Зарегистрирован: Чт янв 08, 2004 2:32 pm

Сообщение Gurikoff » Сб мар 20, 2004 9:54 pm

Будучи школьником, получал фталоцианин меди так (синтез с минимальными сокращениями взят из Химия и жизнь. Солтерсовская химия. Часть 3. Практикум. М.: РХТУ. 1997):
Взвесте 1,0 г фталевого ангидрида и 0,2 г безводного хлорида меди (II). Разотрите смесь в порошок. Смешайте в тигле 1,5 г мочевины и 0,005 г молибдата аммония. Поместите тигель на песочную баню и медленно нагревайте до ее плавления (около 130 Цельсия). В помешиваемую смесь внесите смесь фталевого ангидрида и хлорида меди. Медленно нагревайте до появления ярко-голубой окраски (но не выше 200 Цельсия). Выдерживайте смесь при этой температуре 30 минут. Если ярко-голубой вещество начнет темнеть, немедленно прекратите нагревание. Дайте смеси остыть.

Там реально получается нечто сине-зеленое. Видимо, сие можно почистить. Как - вопрос к тебе...
Zwar weiss ich viel,
Doch moecht ich alles wissen.

vd
Сообщения: 63
Зарегистрирован: Пт мар 12, 2004 11:28 pm

Сообщение vd » Сб мар 20, 2004 9:58 pm

Gurikoff писал(а):Там реально получается нечто сине-зеленое.
Надо было мочевину брать не гранулированную (там куча примесей - связующих). А если другой не было - перекристаллизовать. А кроме того, прежде ввода в реакцию просушить в течение нескольких часов на бумаге под настольной лампой.

Gurikoff
Сообщения: 57
Зарегистрирован: Чт янв 08, 2004 2:32 pm

Сообщение Gurikoff » Вс мар 21, 2004 10:19 am

Дорогой, у меня нет обыкновения вводит в реакцию то, что куплено как удобрение для помидоров. Мочевина в том опыте была взята квалификации "чда" (специально для тебя посмотрел). Все остальные реактивы - не хуже.
Zwar weiss ich viel,
Doch moecht ich alles wissen.

vd
Сообщения: 63
Зарегистрирован: Пт мар 12, 2004 11:28 pm

Сообщение vd » Вс мар 21, 2004 11:06 am

И небось еще фирмы "Экрос"! Святая простота! Кто же в наше время верит этикеткам на банках! Опять же, не посушили вы её. А ведь, CuCl2 отчего-то именно безводный нужен!
В общем, не отмазывайтесь: я прекрасно представляю, что было на самом деле. Сам по малолетству так химичил, пока не понял, что это себе дороже.

Cherep
Сообщения: 22356
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Вс мар 21, 2004 2:22 pm

vd писал(а):просушить в течение нескольких часов на бумаге под настольной лампой.
:shock:
издевается, чтоли?

Zomber
Сообщения: 213
Зарегистрирован: Вт янв 06, 2004 11:02 pm

Сообщение Zomber » Вс мар 21, 2004 6:00 pm

Под мощной, нет... под очень мощной настольной лампой %%)

Cherep
Сообщения: 22356
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Вс мар 21, 2004 11:06 pm

ых. да не. дело в самой лампе. неужто в нормальной лаборатории больше сушить нечем.

vd
Сообщения: 63
Зарегистрирован: Пт мар 12, 2004 11:28 pm

Сообщение vd » Пн мар 22, 2004 11:09 am

Для карбамида такая сушка оптимальна. Во-первых, нет локального перегрева, а во-вторых, чем ни суши - всё равно быстро не высушишь. Поэтому настольная стоватовка и тонкий слой мочевины на листе бумаги - самый самолет.

Димон
Сообщения: 102
Зарегистрирован: Сб фев 21, 2004 1:49 pm

Сообщение Димон » Пн мар 22, 2004 7:43 pm

Всем спасибо.
А если другие фталоцианины -- никель, кобальт, цинк?

Димон
Сообщения: 102
Зарегистрирован: Сб фев 21, 2004 1:49 pm

Сообщение Димон » Пн апр 05, 2004 4:50 pm

Синтезировал я фталоцианин кобальта с мизерным :( выходом. Он у меня получился иссиня-чёрный. А какого цвета фталоцианин никеля? Он у меня получился белый, но я сильно сомневаюсь, что он такого цвета. Помогите, пожалуйста, найти его настоящий цвет!

Спасибо

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6694
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Пн апр 05, 2004 6:19 pm

В теории фталоцианин никеля как и все квадратные комплексы никеля, должен быть красным или коричневым. На практике я его не видел, честно признаюсь.

Димон
Сообщения: 102
Зарегистрирован: Сб фев 21, 2004 1:49 pm

Сообщение Димон » Пн апр 05, 2004 7:22 pm

Slavert.
Да, по теории кристаллического поля и из того, что я видел коё-какие другие комплексы никеля, оно так вроде и должно быть, но...найти бы это в справочнике или в нете...или скажи это тот, кто его своими собственными глазами видел...

Димон
Сообщения: 102
Зарегистрирован: Сб фев 21, 2004 1:49 pm

Сообщение Димон » Пн апр 05, 2004 8:20 pm

И ещё вопрсик. Какого цвета безводный хлорид никеля. Я прокаливал 6 водный гидрат. Сначала зелёно-жёлтый, потом стал жёлтый, а в конце оранжевый. Может, я не до конца его обезводил?

Аватара пользователя
Satyros
Сообщения: 1934
Зарегистрирован: Чт мар 06, 2003 11:06 am

Сообщение Satyros » Пн апр 05, 2004 8:23 pm

По-моему зеленый, но точно не помню. Вот безводный ацететат - точно зеленый.
Те, кто уцелеют, расскажут, как всё было замечательно.

Димон
Сообщения: 102
Зарегистрирован: Сб фев 21, 2004 1:49 pm

Сообщение Димон » Пн апр 05, 2004 8:28 pm

2 Сатирос.
Да, ацетат точно зелёный. Но как может безводный хлорид никеля быть зелёным, когда при прокаливании он у меня желтел и вода летела?

Аватара пользователя
Satyros
Сообщения: 1934
Зарегистрирован: Чт мар 06, 2003 11:06 am

Сообщение Satyros » Пн апр 05, 2004 8:32 pm

Значит перепутал.
Вообще, хлорид меди при обезвоживании тоже говнистый цвет приобретает, так что может во всём этом и есть смысл.
Те, кто уцелеют, расскажут, как всё было замечательно.

Димон
Сообщения: 102
Зарегистрирован: Сб фев 21, 2004 1:49 pm

Сообщение Димон » Пн апр 05, 2004 8:41 pm

Вообще-то гидрат хлорида меди полагается обезвоживать в токе хлороводорода, чтоб не гидролизовался...

Димон
Сообщения: 102
Зарегистрирован: Сб фев 21, 2004 1:49 pm

Сообщение Димон » Пн апр 05, 2004 8:54 pm

Нашёл -- безводный жёлтый. Выходит, я его перегрел?

Аватара пользователя
Satyros
Сообщения: 1934
Зарегистрирован: Чт мар 06, 2003 11:06 am

Сообщение Satyros » Вт апр 06, 2004 8:37 am

Про медь в Брауэре была метода с нагреванием в вакууме до 120 градусов. Так все обезвоживалось и не гидролизовалось.
Те, кто уцелеют, расскажут, как всё было замечательно.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 6 гостей