Хроматография нежных соединений

[Любитель_Манниха]

Коллеги! Нередко ценные и горячо любимые нами вещества валятся на колонке. При этом не всегда помогает замена силикагеля на алюмогель, и кислого алюмогеля на щелочной. Предлагаю обсудить хроматографирование веществ на нестандартных сорбентах Или же модификацию стандартных подручными средствами. Например, тов. Пожарский для хроматографирования мезо-тетрафенилпорфирина (не относим его к нежным соединениям, но как пример добавки в сорбент для его очистки- ) предлагает в силикагель добавлять 10% BaCO3. (однако, пообщавшись с аспирантами, которые варят порфирины в больших количествах, я узнал, что они в силикагель ничего не добавляют. Впрочем, может аспирантам забить на возможное повышение выхода процентов на 10-20 )

[Cherep]

Шо, ты таки хочешь мне уже сказать, шо О,О-дибензил-N-диизопр'опиламинофосфор'оамидит - это кир'пич?

Элюируют, ЕМНИП, 0.5% v\v триэтиламина в гексане на силикагеле! Выход как в методе, чистота - ням!!!
И трихлорацетилимидаты с триэтиламином в гексане с ЭА на силикагеле - тоже айс.

Альтернативные сорбенты - обращённая фаза (тысячи их!!!), целлюлоза, ионообмениики.

[Любитель_Манниха]

обращённая фаза

Ну, я какбе в курсе, но это не бюджетный вариант

[Cherep]

на форуме постили рецепты её приготовления

[maks]

хроматографировал чувствительные гидрофобные оксираны и тиираны , на влажной силике, 10-20 воды по весу
выходили чистыми, может быть потери и были за счет развала/гидролиза , но незначительные

[ShredMaster]

тоже была проблема-оксиран валился на силикагеле.
решили промыванием хлороформом насыщенным аммиаком, потом элюэнтом.
также помогало при хроматографии некоторых пирролов.

а вообще, в правильно спланированном органическом синтезе не должно быть хроматографического разделения)

[anatoliy]

а вообще, в правильно спланированном органическом синтезе не должно быть хроматографического разделения)

При правильно спланированном синтезе разделение на колонке приводит к получению двух чистых изомеров, к примеру. Слишком большого мнения Вы о возможном планировании.
О САБЖе. Добавлю своего опыта.
У меня есть колонка с рубашкой. При подключении к криостату можно хроматографировать при пониженных температурах.
Для более быстрого разделения хроматографирую под давлением аргона(2.5 атмосферы)
Зачастую необходимо уменьшить время контакта вещества с силикагелем . Тогда делю под вакуумом на сухой колонке.
Иногда использую влажный силикагель.
На мой взгляд главное - понять причину нелюбви веществом силикагеля.

[Сержл]

Хе-хе, тут нужен дешевый крупный силикагель (0,06-0,2 мм), на нем хуже развал идет.

[gugu]

Florisil или, практически, силикат магния. Менее агрессивен, чем силикагель или алюмогель.