Кто как абсолютирует этанол? (+ и - разнызных подходов)

[OrganicChemist]

Столкнулся с абсолютизацией 5 литров. Посоветуйте оптимальный способ по времени/затратам. Проверяете ли Вы концентрацию остаточной воды? Если да, титрованием по Карлу Фишеру, или еще как?

[зыркало1]

Да, титрованием по Фишеру, т.к. это не восстановитель...

[S324]

1.тетраэтоксисилан в основном даёт 99% (но иногда случается чудо и получается 100)
2. натрий + диэтилфталат

[anatoliy]

В основном покупаю абс и досушиваю гидридом кальция. Воду не проверяю. Не нужно в моих задачах.
Раньше гоняли на колонне с бензолом. За неделю - 5 литров. Как раз недельная потребность. Опять же не проверяли, поскольку технологическая цепочка была отработана.
Есть еще суровый способ: 50гр гидрида кальция на литр азеотропа.
Делал только в малых количествах.

[Cherep]

Тема - боян.
Колонка с молекулярными ситами, 3 ангстрема. Колонка обмотана нихромовой проволокой (для регенерации). Сверху на активированные сита льём ЕГО. Снизу стекает абсолютный ОН.
(+) Можно нагреть и в токе сухого воздуха регенерировать сита.
(+) При этом из колонки вытекает фактически "водка" - ничего не теряется
(+) Получается 99.9 % Меряю по плотности. Можно отличить 99 и 99.9!!! Нужно только температуру знать. Графики из справочника химика я постил в обменном разделе.
(+) Можно абсолютировать мИтОнол.
(-) Кому-то лень собрать такой прибор.
(-) Кому-то лениво измерять температуру при регенерации (сита выше 300 гр Ц накрываюццо мохнатым изделием)
(-) Кому-то лениво контролировать плотность после каждой порции залитого и вытекшего ЕГО.

[Myrsten]

Можете особо не беспокоиться насчет температуры регенерации цеолитов (речь идет о цеолитах типа А, 3А - это KA по другим обозначениям) - дохнут они >500^oC. Нормальная температура полной регенерации - 350-400.
Обезвоживание только начинается при 250. А вот поднимать температуру лучше плавно.
Прокаливаю обычно в муфеле при 400. Если абсолютировать не на колонке, а просто добавлять цеолит к спирту - лучше в два приема. У меня получался 99% если брать 170 см³ на пол-литра. Потом досушивал литр тем же количеством до 0.06 % воды.
Контроль по ГХ. Колонка - поропак Q (у него есть совеццкие аналоги). 110-120^о. Катарометр, естесственно.

[Любитель_Манниха]

Тема - боян.

М.б. сюда постить рассказы о реакциях, которые при каком-то методе осушки ЕГО пошли/ушли не в ту сторону, а вот при использовании другого метода - шли куда надо А то контролировать воду цифрами конечно хорошо, но статью на эту тему тут недавно постили, кажется, к ней есть претензии

[nikkochem]

Тоже пользуюсь молекулярными ситами, только 4А (нет у нас столько 3А). Просто прокапываю через литровую колонку. Раньше, когда был кальцый сушил им, а гидрид уж больно стремно если много сушить . Метанол сушил магнием в два приема, аналогично получал и этанол. Сушил и алюминием, но там вообще в три приема, сначала триэтоксиалюминий (для этого уже абс нужен), затем плавили в тример, и только потом сушили этанол. Прокаленный сульфат меди, но процесс медленный и остаточной влаги много. Теперь только сита!