Уксусный ангидрид

[Diablo221]

Уважаемые коллеги! В лаборатории закончился уксусный ангидрид. Нам он нужен для циклизации фурандионов. Может быть у кого-то есть методики, как его получить?
З.Ы. Есть ацетат натрия, лучше из него!!!

[Zord]

Ну и смешайте ацетат натрия с ацетилхлоридом эквимольные кол-ва и отгоняйте сабж

[Diablo221]

Ну и смешайте ацетат натрия с ацетилхлоридом эквимольные кол-ва и отгоняйте сабж

Просто смешать и всё? Или есть конкретная методика?

[Cherep]

посмотрите старых Губена-Вейля

[GreenWorld]

Так с ацетилхлоридом та же беда что и с требуемым реактивом.
Вообще-то методик навалом.
Хлористая сера у Вас имеется ? Если нет, то её легко приготовить: сжечь серу в токе хлора и перегнать полученный конденсат над серой.
Далее по тексту во вложении.

[старый химик]

Полная дикость, конечно.... Но после того, как нас отправили в наркодиспансер за справками, а потом пообещали к апрелю получить лицензию на уксусный ангидрид стали поступать так: пятиокись фосфора + уксусная кислота. Выход плохой, хотя метода проста как веник: окись в колбу, сверху по-тихонечку уксус, через полчасика все греем. Что отгонится - то Ваше

[Фима]

Полная дикость, конечно.... Но после того, как нас отправили в наркодиспансер за справками, а потом пообещали к апрелю получить лицензию на уксусный ангидрид стали поступать так: пятиокись фосфора + уксусная кислота. Выход плохой, хотя метода проста как веник: окись в колбу, сверху по-тихонечку уксус, через полчасика все греем. Что отгонится - то Ваше

Пробовали - выход очень плохой. Тем более, что смесь укс. кисл. и укс. анг. практически невозможно разогнать. Ацетат натрия и ацетилхлорид - вот это вещь. В 20-ти л реактор со змеевиком и обратным хол-ком грузим дроблёный до гороха АН, потом дозируем при охлаждении АХ. После чего смесь МЕДЛЕННО подогреваем и отгоняем УА с высоким выходом (у нас получалось %90).

[Diablo221]

Всем спасибо! Попробуем как-нибудь его сварить. Напишу потом чё получилось.

[S324]

моя мечта кетен-ламп

[SIG]

Ацетат натрия и ацетилхлорид - вот это вещь. В 20-ти л реактор со змеевиком и обратным хол-ком грузим дроблёный до гороха АН, потом дозируем при охлаждении АХ. После чего смесь МЕДЛЕННО подогреваем и отгоняем УА с высоким выходом (у нас получалось %90).

Это единственно приемлемый метод. С фосфорным ангидридом хорошо получается для трифторуксусной кислоты.

[thiazin]

Сам не пробовал, но смотрится красиво

[Biginelli]

Хм, а не является ли SOCl2, как и Ac-Cl, не менее тяжко контролируемыми? Нам при покупке SOCl2 шифровать пришлось.

[Zord]

Да у нас скоро все реактивы будут списочные..
Самое интересное, что те, от кого ангидрид прячут, уже давно научились его делать из аптечных препаратов..

[tixmir]

если ангидрида надо много и часто легче сделать кетеновую лампу. неделю помучался, зато потом каждый день по литру получаешь.
+ кетен не только для ангидрида применять можно, ацелируй что хочешь.
+можно получать дикетен, гидролиз которого-единственный нормальный способ получения ацетоуксусной кислоты( из эфира хрен получишь.)
тионилхлорид как и ацетилхлорид как и ангидрид все прекурсоры. тамже ацеетон, тгф, эфир,лед уксусная, толуол и тд. с каждым днём работы всё меньще, а бумажек всё больше.

[AVB]

а как сделать кетеновую лампу?

[StYV]

См. сборник "Органические реакции", т. 3, а также есть в инете. Только вот исходники тоже в прекурсорах.
С уважением StYV.

[barsergey]

Только вот исходники тоже в прекурсорах.

Ну так исходи можно из уксусной кислоты и мела сварить.... Вот правда выход...

[Cherep]

Только вот исходники тоже в прекурсорах.

Ну так исходи можно из уксусной кислоты и мела сварить.... Вот правда выход...

Пиролиз ацетата кальция приведёт к ацетону.

[barsergey]

Пиролиз ацетата кальция приведёт к ацетону.

Ну да, а кетен из чего варить? Из него самого... из ацетона

[oxymen]

Ацетилхлорид получал, пропуская сухой НСl в смесь нитрила и уксусной кислоты, потом кипятилось и шло через дефлегматор.
MeCN+MeCOOH+2HCl->AcCl+AcNH2xHCl
Вроде бы через диацетамид идёт реакция.
Только вместо летучего ацетонитрила брался другой нитрил - "жарился" адиподинитрил по соповской методики - из кислоты с мочевиной и фосфорной-катализатором.
AcCl как самый летучий уходит. Правда, неоптимизировано и выход не большой.