дегазация образца для ЯМР

[ShredMaster]

собственно нужно приготовить образец на ЯМР в CDCl3 и чтобы там не было растворенного кислорода. глоубокса нет.
как это технически осуществить?

[AVB]

в шленке

[ShredMaster]

а ампулу потом из иголки аргоном продувать? там ведь тоже воздух

[chem_vova]

Три цикла freeze-pump-thaw. Процедура описана в википедии http://en.wikipedia.org/wiki/Air-free_technique

[Maloy]

можно сделать так взять приготовить раствор в CDCl3, далее его замораживая жидким азотом отвакуумировать стравливая аргоном (так раза три), в отдельной посудину поместить ампулу и посудину отвакуумировать стравить аргоном, затем пипеткой накапать в ампулу ваш дегазированный раствор, ампула при этом находится в посудине продуваемой аргоном, удобной посудиной для этого является сосуд шленка (пробирка с отводом с краном), лучше когда на пробирке обратный шлиф (керн), чтоб смазка не пачкала

[Cezar]

Есть септы для ампул резиновые, они очень удобны для таких операций. Я делаю так: сначала очищаю хлороформ в шленке тройным pump-thaw. Затем передавливаю аргоном через канюлю нужное количество хлороформа к веществу, а потом также, с помощью канюли, раствор в вещества в предварительно подготовленную ампулу, заткнутую септой.

Делал так неоднократно, никаких проблем нет.