Малонодинитрил

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
tixmir
Сообщения: 734
Зарегистрирован: Чт ноя 12, 2009 1:32 pm
Контактная информация:

Re: Малонодинитрил

Сообщение tixmir » Чт дек 23, 2010 12:29 am

всё-таки варить в-во нужно только если:
1) смысл синтеза в синтезе
2) его не купить( по причине отсутствия в продаже, денег, разрешений и тд), а оно надо.
в других случаях тратить реактивы и время на синтез бессмысленно, ибо заводской всё-равно дешевле будет, а время вообще дороже денег. имхо

Аватара пользователя
GreenWorld
Сообщения: 861
Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm

Re: Малонодинитрил

Сообщение GreenWorld » Пт дек 24, 2010 6:39 pm

soulsacrifice писал(а):не разжижается...
Не понял :issue: . Я пробный синтез делал, ещё до того как тут ссылки на методу появились (см 1-ю стр), и со всей ответственностью заявляю: РАЗЖИЖАЕТСЯ :mrgreen: плавится т.е. И всё там прозрачно и однородно.
Ну, единственное различие - я брал 2-х кр избыток ф.а., а Десятник & Ko - 3-х кратный.
Может в этом дело ? :issue: Короче, в январе скорее всего уже буду конкретно варить, тогда отпишусь как и чего...
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey

Аватара пользователя
GreenWorld
Сообщения: 861
Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm

Re: Малонодинитрил

Сообщение GreenWorld » Пт дек 24, 2010 6:44 pm

tixmir писал(а):всё-таки варить в-во нужно только если:
1) смысл синтеза в синтезе
2) его не купить( по причине отсутствия в продаже, денег, разрешений и тд), а оно надо.
в других случаях тратить реактивы и время на синтез бессмысленно, ибо заводской всё-равно дешевле будет, а время вообще дороже денег. имхо
1. Смысл синтеза в дальнейшем синтезе :wink:
2. Оно надо, и даже с 30% выходом получается дешевле импортного. А уж с 50 - тем более.
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15178
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Малонодинитрил

Сообщение Любитель_Манниха » Вс дек 26, 2010 2:55 am

Коллега, отпишитесь в случае успеха :up:
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
GreenWorld
Сообщения: 861
Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm

Re: Малонодинитрил

Сообщение GreenWorld » Пн дек 27, 2010 6:53 pm

Я в любом случае отпишусь, тк если не получится то надо будет думать дальше.
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey

Аватара пользователя
GreenWorld
Сообщения: 861
Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm

Re: Малонодинитрил

Сообщение GreenWorld » Вт фев 01, 2011 7:26 pm

Итак, блиц-отчёт.
Для синтеза была изготовлена незамысловатая оснастка, представляющая собой стакан со съёмной крышкой флянцевого типа (на болтах), выточенный из моей любимой нержавейки :wink: и футерованный изнутри стеклотканью с пропиткой "натриевым жидким стеклом". Сушка производилась в обычном сушильном шкафу, при 150-180 гр полчаса. Объём стакана около 3,7 литра. Крышка уплотняется прокладкой из листового асбеста толщиной 1мм, также пропитанного силикатом, для герметичности при пониженном давлении.
Отводящая трубка из нержи, диам. 10мм и длиной ок.50 см, вварена в крышку. В качестве ловушки использована толстостенная полипропиленовая банка с помещённым внутрь медным змеевиком, подключенным к проточному охладителю.
По ходу работы методика г-на Радле была немного скорректирована, а именно:
- за ненадобностью плавного и аккуратного нагрева оный производился не двумя газовыми горелками, а одной бензиновой паяльной лампой;
- для сбора продукта оказалось вполне достаточно одной охлаждаемой до -35 гр ловушки.
Извлечение продукта производилось после пропускания через змеевик ловушки подогретого до 45 гр теплоносителя.
Затраты времени на синтез+остывание+перезагрузку 2-2,5 часа. Смесь была заранее приготовлена и расфасована на порции.
Что могу сказать. При наличии дешёвых исходников метод вполне приемлемый. Выход продукта с т.пл 32 гр составляет 43-45 % в пересчёте на диамид. Главное неудобство - невозможность полностью удалить остатки РМ без повреждения футеровки, что накладывает ограничения на её ресурс (5-6 реакций), после чего полезный объём очень уменьшается.
Вероятно, выход может быть найден в применении для реактора металла, стойкого к фосфорной к-те при т-ре 300-400 гр. и отказа от футеровки как таковой.
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey

tixmir
Сообщения: 734
Зарегистрирован: Чт ноя 12, 2009 1:32 pm
Контактная информация:

Re: Малонодинитрил

Сообщение tixmir » Вт фев 01, 2011 7:54 pm

GreenWorld писал(а):А я подумал - у Вас излишки от которых хотите побыстрее избавиться... :D
Мне он как раз нужен, полкило точно уйдёт, а дальше видно будет. Но дело в том, что по данной пиролизной методе исходники для получения килограмма обходятся мне всего в 1,5 тысячи деревянных щепок. Ну да, процедура не очень приятная - это я признаю, хотя проблем с обеспечением безопасности нет. Есть бокс, противогазы, да и за самой процедурой наблюдаешь через монитор из другой комнаты. За день сварить без проблем. Колбы одногорлые без шлифа - этого б\у бутора коробками. Я как-то за день три с лишним кило ЦК высадил, причём по отмороженной методе - кипячением смеси ККС с СК и пропусканием газа в спиртовой КОН. Короче, психологический барьер пройден :wink: .
Но, коли есть предложение - есть и спрос :wink: но не по той конской цене конечно... если что пишите в личку, а лучше сразу на мыло.
Извините, а что такое ЦК,ККС и СК ? а то я что-то незнаю :very_shuffle:

Аватара пользователя
GreenWorld
Сообщения: 861
Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm

Re: Малонодинитрил

Сообщение GreenWorld » Вт фев 01, 2011 7:59 pm

:lol: это аббревиатуры, расшифровка которых в открытый текст, ввиду недавних "событий", как оказалось может вызвать непредсказуемую истерику у некоторых товарищей. Я Вам в личке ответил :D .
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey

Cherep
Сообщения: 22958
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Малонодинитрил

Сообщение Cherep » Вт фев 01, 2011 8:59 pm

чё там непонятного? всё понятно.

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14716
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: Малонодинитрил

Сообщение Vittorio » Вс июн 26, 2011 9:20 pm

Vittorio писал(а): Шаранин, Промоненков, Литвинов. Итоги науки и техники. Оргхимия. Т.20 (в 2х частях) М, ВИНИТИ, 1991.
на всяк случай, если кому надо
viewtopic.php?f=35&t=74024

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 10 гостей