Как почистить толуол? Он мутнеет при охлаждении, а это недоп

USSR · Сообщение **USSR** » Чт авг 17, 2006 6:56 pm

Тут можно посмотреть на то, куда вливаем мы толуол такой высокой степени очистки.... сплошная оборонка... http://www.steklo-truby.narod.ru/

rombach · Сообщение **rombach** » Чт авг 17, 2006 7:09 pm

Круто.
Гидрид кальция при соединении с водой превращается сначала в негашеную, а потом и в гашеную известь. И выделяется водород (пш-ш-ш). Купить можно, если не в экросе, то где-нибудь еще.

amik · Сообщение **amik** » Чт авг 17, 2006 8:40 pm

То USSR
1. А что Вам так "Экрос" дался. Фирма то в области работы с реактивами в основном фасовочно-торговая. Несмотря на раскрученную марку
Тут уже советовали попробовать купить у кого-нибудь еще.
Со своей стороны посоветую "Экос-1". По крайней мере они реальные производители чистых растворителей, сами гонят, чистят и разливают в нормально подготовленную тару. Да и технологи там неплохие. Посмотрите инфу на сайте http://www.ekos-1.ru/catalog.htm
2. В толуоле марки ОСЧ 22-5 воды по норме 0.01%, столько же и в ХЧ. Можно и подешевле брать, если дело действительно в наличии воды. Хотя по описанным Вами экспериментам причина брака пока не вполне ясна.
3. На анхеме.ру уже с января с этим борются

. Все похожие советы по обезвоживанию там уже многажды прозвучали. Ей бо, проще нормальный чистый толуол добыть. Особенно при потребности 5 литров в год.
4. А теме место скорее не в органической химии, а в общехимических вопросах. Органика это в первую голову синтез

USSR · Сообщение **USSR** » Чт авг 17, 2006 9:52 pm

1. Экрос -это магазин. Пришел и купил. Удобно и оперативно. Многое есть прям на полках... Остальные у нас только под заказ возят. Покааааа привезут...
2. Экос-1 мы пробовали. Неважно. Мутнеет.
3. Вектон из Питера перефасовал партию импортного. Почти удачный вариант. Мутнеет слегка. Минус в том, что импортного больше не будет. Таможня сошла с ума и не пускает толуол в страну нашу несчастную....
3. Самый удачный КОМПОНЕНТ-реактив из Москвы. Сейчас продукт проверяется. В работе короче все...Надеюсь на то что ребята там серьезные и помогут. Тоже из оборонки вышли. Одно название должно наводить ужас на все НАТО...

Но тема жива!!!! Гарантии нет.
Химики помогите!!!!!!!!!!!
Готовы финансировать!

rombach · Сообщение **rombach** » Чт авг 17, 2006 9:54 pm

Если я не ошибаюсь, 0.01% воды это 100ppm?

USSR · Сообщение **USSR** » Чт авг 17, 2006 10:00 pm

очевидно

rombach · Сообщение **rombach** » Чт авг 17, 2006 10:11 pm

С гидридом кальция в бензоле через 6 часов от 100ppm остается 0.2ppm, а через неделю - 0.03ppm. Так что насыпать в бутылку и хранить над ним. Над окисью алюминия хранить хуже, там минимум через день (0.006ppm), а затем содержание воды подрастает до 0.2ppm. Однако все в 500 раз меньше, чем в продажном ОСЧ.

amik · Сообщение **amik** » Чт авг 17, 2006 10:22 pm

То USSR
А Сигмовский толуол как себя повел?

USSR · Сообщение **USSR** » Чт авг 17, 2006 10:44 pm

Ни Сигмы ни Олдрич и т.п. у нас пока не было. Их теперь возят только 1 или 2 конторы. т.к. теперь нужна спец лицензия. Вроде как от наркотического комитета. Нюхают его, типа, и балдеют. Я например, как сало понюхаю, так и балдею.
Заказали МЕРК и СИГМУ, аж через 2 месяца привезут.
Импорт теперь возит только ХИММЕД. Остальные только фигней пробавляются. общедоступным.
Весь спектр прекурсорных реактивов - только ХИММЕД.

rombach · Сообщение **rombach** » Чт авг 17, 2006 10:46 pm

По своему опыту добавлю, что в ответственных случаях надежнее сушить самому, чем надеяться на поставщика (кто его знает, что он там намешал). Тем более, в производстве авиаприборов лучше с самого начала ориентироваться на отечественного производителя.

Сообщение **Polychemist** » Пт авг 18, 2006 3:25 am

rombach писал(а):С гидридом кальция в бензоле через 6 часов от 100ppm остается 0.2ppm, а через неделю - 0.03ppm. Так что насыпать в бутылку и хранить над ним. Над окисью алюминия хранить хуже, там минимум через день (0.006ppm), а затем содержание воды подрастает до 0.2ppm. Однако все в 500 раз меньше, чем в продажном ОСЧ.

Да, засыпать и хранить - наилучший вариант, можно, наверное, и над натрием - он, в отличие от порошковых осушителей, смирно лежит на дне сосуда. Но при этом все-таки обратить внимание на весь техн. процесс - не хватаете ли влагу при переливках? Как показывает опыт, проблемы с этим возникают именно летом, при отсутствии отопления, когда отн. влажность высока. Может принимать какие-то меры, типа простейший бокс, аргоновая подушка? И трубки, в которые его заливаете, прогревать перед заливкой (феном, например).

pH<7 · Сообщение **pH<7** » Пт авг 18, 2006 4:40 am

Бросьте вы этот Народ.ру, это не то что не солидно, а просто даже неприлично. Хотя бы nm.ru!

Две минуты открывается. А я всё равно не понял, зачем туда высокочистый толуол.

ttt · Сообщение **ttt** » Пт авг 18, 2006 7:21 am

есть ли у вас возможность отфильтровать ваш толуол при -60 или ниже?
думаю, что это был бы лучший вариант.

USSR · Сообщение **USSR** » Пт авг 18, 2006 8:35 am

Отфильтровать при -60 градусов не можем.
Вообще характер появляющейся мути нами не понят. Загадка какая-то....
Особенно удивляет свойство толуола мутнеть (уже при комнатной температуре) при пропускании через любой волокнистый фильтр.... Вот уж чего не понимаю, того не понимаю. Ты прозрачный толуол ОСЧ фильтруешь, ну просто через вату в воронке- а он вытекает через нее уже мутный. Бред...
Что за свойства у него такие...

Сообщение **Polychemist** » Пт авг 18, 2006 8:44 am

Кстати, а зачем его фильтровать??? Вообще, фильтрование всегда чревато заносом чего-то из фильтра, лучше центрифугирование. А через Ваш фильтр постоянно идет муть? Или м.б. мутны лишь первые порции, а дальше всяка бяка смывается?

ttt · Сообщение **ttt** » Пт авг 18, 2006 8:46 am

сколько с толуолом не возился - мутным его видел только в ловушке при определении воды по Дину-Старку. через бумажный фильтр пропускаем постоянно при определении механических примесей - не мутнеет.
попробуйте промыть ваш фильтровальный материал спиртом и хорошенько просушить в сушильном шкафу при 105 градусах.

USSR · Сообщение **USSR** » Пт авг 18, 2006 9:26 am

RE: rombach
Вы можете разработать технологию очистки толуола? Или методику. Проверить. Расписать. Мы бы такую технологию купили у Вас.... Для Вас это была бы шабашка!

Желательно чтоб технология попроще была конечно. Синхрофазотрон и нейтронный атражатель блин нам не потянуть:-)))

Господа химики, КОМУ ДЕНЬГИ НУЖНЫ!!!!
Заплатим хорошо!!!!!
+7-903-692-64-31

USSR · Сообщение **USSR** » Пт авг 18, 2006 9:31 am

RE: ttt

Я тоже до этого времени не видел мутного толуола. Вот попробуйте профильтовать его под вакуумом в бунзена. Офигеете.

ttt · Сообщение **ttt** » Пт авг 18, 2006 10:10 am

гордон спутник химика стр.438 (редакция моя - лень все переписывать):
традиционный способ очистки бензола, толуола и ксилолов-
встряхивают или перемешивают при температуре ниже 30С с концентрированной серной кислотой (100 мл на 1 литр углеводорода) и затем удаляют слой кислоты, операцию повторяют до тех пор, пока слой кислоты не будет иметь очень слабую окраску. толуол декантируют и перегоняют.
кроме серной кислоты рекомендуется также применять для высушивания СаСl2, хотя может оказаться достаточно и простой перегонки.

Сообщение **Cherep** » Пт авг 18, 2006 10:50 am

с сернягой когда трясут - это его от тиофена очищают

Форум химиков

Как почистить толуол? Он мутнеет при охлаждении, а это недоп

Re: Как почистить толуол? Он мутнеет при охлаждении, а это н

Для ttt

Re: Для ttt

Кто сейчас на конференции