Как отогнать растворитель из ампулы для ЯМР

[KaeM]

Извините за дилетанский вопрос, в лаборатории спросить некого.
Растворил вещество в метаноле (а он оказался плохим) получил ужасный спектр, хочу переделать спектр, а вещества больше нет(.
Так вот, как отогнать метанол из ампулы для ЯМР, чтобы ничего не плюнуло?
Спасибо.

[Cherep]

Я бы поступил так. Метанол не вязкий. Выливаем в колбочку кубиков на 10. Можно горлом ампулы по шлифу поскрести. Потом стеклянной пастеровкской пипеткой (можно полипропиленовой) вносим обычный чистый метанол (примерно пол-кубика) в ампулу, старапясь смыть со стенок. Сливаем потом это в колбу к раствору. Повторяем промывку ампулы 2 раза. Из колбочки упариваем, ампулу сушим как следует.

Если нужен гемор с упариванием из ампулы - я бы попробовал просверлить дырку в септе, вставить туда ампулу, и септу как-то повесить на шлиф у ротора (через переход на любой размер, если нужно). ПМСМ, упариваться будет медленно ввиду маленькой площади поверхности контакта с атмосферой внутри роторного испарителя.

[Любитель_Манниха]

Как раз за счёт маленькой площади может бурно вскипеть и плюнуть так что вакуум нужно ограничивать.

[KaeM]

Спасибо за совет, пожалуй лучше действительно перелью в колбу на 10мл.

[NiK]

Есил уж совсем лень переливать и некуда торопиться, то можно оставить испаряться, также можно потихоньку сжатый воздух через капилляр внутрь ампулы подавать. Осторожно! Не подавать сильную струю.
Ну а с переливанием и упариванием самое быстрое и простое.

[SkydiVAR]

Я бы поступил так. Метанол не вязкий. Выливаем в колбочку кубиков на 10...

+1 Так и поступаю. Ампулу можно мыть любым подходящим растворителем - как можно более низкокипящим - собирать и упаривать досуха.

[Cherep]

не, ну для ополаскивания растворимость тоже играет роль при выборе растворителя

[SkydiVAR]

не, ну для ополаскивания растворимость тоже играет роль при выборе растворителя

Согласен. С другой стороны, даже если ДМСО превосходно растворяет вещество, а дихлорметан плохо, я бы предпочел 100 кубов дихлорметана паре кубов ДМСО... Ибо упаривать...

[Cherep]

я б тоже но когда 10000 мл дхм супротив 1 мл дмсо

[Phobos]

Если нужен гемор с упариванием из ампулы - я бы попробовал просверлить дырку в септе, вставить туда ампулу, и септу как-то повесить на шлиф у ротора (через переход на любой размер, если нужно). ПМСМ, упариваться будет медленно ввиду маленькой площади поверхности контакта с атмосферой внутри роторного испарителя.

Делал именно так в свое время. Септ на десятый шлиф, толстая одноразовая иголка, ампула хорошо хватается резиной, другая сторона хорошо цепляется за переходник к ротавапору. Не так уж долго отгонять.

[Schlenk]

Есил уж совсем лень переливать и некуда торопиться, то можно оставить испаряться, также можно потихоньку сжатый воздух через капилляр внутрь ампулы подавать. Осторожно! Не подавать сильную струю.

+1 вместо воздуха азот, в сжатом воздухе часто бывает много влаги

[soulsacrifice]

открытую ампулу ставите в 250 мл колбу, ставите их вместе на роторный испаритель (ампула будет крутиться внутри трубки), и упариваете

[tixmir]

а чтоб хрупкая ямр ампула не разбилась внутри колбы туда ещё бы немешало стеклоткани напихать, предварительно, на всякий пожарный, стеклоткань нехреново прополоскать в мИтаноле, но это гемору стоко.

[soulsacrifice]

ставлю хрупкость ампулы под сомнение. она нормально выдерживает падение с 10 см высоты на стол дном вниз (еще и подскакивает )

[user_911]

Из практики - растворители до ДМФА включительно чудно и быстро удаляются продуванием азота. На Дьюар одеваем пробку с отверстием и выводим на маленькие трубочки - в итоге имеем азот 0% воды и 0.5% кислорода.