Кто-нибудь сталкивался с проблемой, что в полученном веществе, согласно ПМР, очень много смазки (триплет при 0.88 и широкий мультиплет при 1.22).
Как можно эту смазку оттуда выцарапать?
Основное вещество, третичный арилфосфин, вполне устойчив на воздухе, если работать быстро. Был очищен колоночной хроматографией. Однако, "откуда не возмись" - смазки хоть уппейся...
Смазка в веществе
гы )))) знаем-знаем, я уже х%й забил на эту "смазку".
если вы юзали гексан в элюанте, то это очень может быть оттуда. Даже если на банке написано "HPLC grade" и якобы "evoporation residue < 0.00000 (дохрена нулей) 1 %
мона проверить, типа упарить кубиков 100 и пмр записать )
странно только что вы говорите, что её много. я то её не интегрировал в своих спектрах, ибо не столь уж ощутимое количество там присутствовало.
хотя недавно чистил я одну дрянь именно полупрепаративной ВЭЖХой, примесюлька была не в очень большом количестве, но в итоге была растворена в практически сравнимом количестве гексана. НУ и в ЯМРе есс-но смазки было побольше.
Былобы время я бы это "HPLC grade" гексан перегонял бы нафиг, ну если его для обычной флэш-хроматографии юзать без УФ детектора.
Наверное Сатирос дело говорит. Засунуть в сокслет (если твёрдый) и под аргоном погонять с гексанчиком или пентанчиком. но недолго )))
если вы юзали гексан в элюанте, то это очень может быть оттуда. Даже если на банке написано "HPLC grade" и якобы "evoporation residue < 0.00000 (дохрена нулей) 1 %
мона проверить, типа упарить кубиков 100 и пмр записать )
странно только что вы говорите, что её много. я то её не интегрировал в своих спектрах, ибо не столь уж ощутимое количество там присутствовало.
хотя недавно чистил я одну дрянь именно полупрепаративной ВЭЖХой, примесюлька была не в очень большом количестве, но в итоге была растворена в практически сравнимом количестве гексана. НУ и в ЯМРе есс-но смазки было побольше.
Былобы время я бы это "HPLC grade" гексан перегонял бы нафиг, ну если его для обычной флэш-хроматографии юзать без УФ детектора.
Наверное Сатирос дело говорит. Засунуть в сокслет (если твёрдый) и под аргоном погонять с гексанчиком или пентанчиком. но недолго )))
Много смазки, так как фосфин довольно навороченный, хиральный, получен синтезом в 7 стадий, в трех из них была колоночная хроматография, и везде в качестве элюента использован гексан.
И чем дальше по цепочке, тем больше этого "овна.
Наверно, теперь лучший вариант - эксрагировать HPLC-grade гексаном в сокстлете.
И чем дальше по цепочке, тем больше этого "овна.
Наверно, теперь лучший вариант - эксрагировать HPLC-grade гексаном в сокстлете.
А может не стоит с сокслетом баловаться. Подобрать р-ль, в котором не растворимо соединение и растереть под слоем оного р-ля, что бы парафины ушли. Это, конечно не модно (на фосфин... с пестиком наперевес! 
), но наверно быстро. Или посадить фосфин на силикагель оч. тонкого помола (если выдержит), неполярщину смыть(правда вот чем?), а потом смыть и сам фосфин (если он сам по полярности не меньше чем парафины, что как я понимаю не факт).
), но наверно быстро. Или посадить фосфин на силикагель оч. тонкого помола (если выдержит), неполярщину смыть(правда вот чем?), а потом смыть и сам фосфин (если он сам по полярности не меньше чем парафины, что как я понимаю не факт).Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и 75 гостей