Ректификация в лаборатории

[SIG]

Уважаемые коллеги, хотелось бы пообщаться на тему проведения данной процедуры в лаборатории. Возможно у кого-то есть опыт изготовления колонок и проведения самого процесса. Речь идет о разгонке небольших (20-200 мл) количеств близкокипящих соединений в вакууме. Обычные дефлегматоры неэффективны, к сожалению. Раньше у нас был человек, который решал такие задачи, но пообщаться плотно не получилось, а летом он скоропостижно умер, и больше никто этим искусством не владеет.

[Сержл]

Большая колонка, хороший насос и греть без дури, чтоб медленно вещество по колонке поднималось, постоянно смотреть на термометр, после каждой фракции идет сначала провал температуры, потом подъем. Есть еще хитрая посуда из нескольких соединенных параллельно колон, такими силаксанщики пользуются.

[ShredMaster]

нам стеклодув паял дефлегматор с вакуумной рубашкой, а внутри фольга. примерно сантиметров 40 в длину.
только важно, чтобы вакуум постоянный был: плюс минус 2-3 мм и разделение пропадает. ну и естественно медленно на плитке гнать.

[Cherep]

в сети книжка была про ректификацию в лабораторных условиях. ввиду беспробудного пьянства я не помню её название.
помню, что там описывались всякие разные конструкции насадок и что с помощью одной такой разделили какие-то производные метана с изотопами 12С и 13С

Кроме того, с кем-то на форуме я её обсуждал в том смысле, что уже посоветовал, а меня за это сказали "фырк"

[DSP007]

А насадочку из спиралек пробовали? И колоночку греть на всем протяжении с программированием температуры, к примеру водяной рубашкой? И между насосом и колоночкой ресивер литров на 40, чтобы скачков резких не было?

[SIG]

Это все есть - и колонка Вигре с вакуумной рубашкой, и колонка под насадку, и насадка - одновитковые спирали Фениске из стекла или металлическая насадка, и книги по ректификации ( Крель, Кейл), и даже есть колонка с намоткой для компенсации температуры. Просто неясно, например, как выставлять температуру рубашки. В теории все просто, инетересует практика

[S324]

Просто неясно, например, как выставлять температуру рубашки. В теории все просто, инетересует практика

сначала выставляете так, чтобы кипело
колонна работает сама на себя
потом уменьшаете температуру рубашки колонны и на протяжении дня сами выйдете на режим,
а с утречка можно начать по-взрослому на готовых настройках

[SIG]

Ага, давайте поподробнее:
1. Включаю нагрев куба, вакуум, без отбора флегмы, и поднимаю мощность нагревателя до тех пор, пока начнется кипение в колбе. Что в этот момент надо делать с нагревателем колонки? Как подобрать мощность нагрева колонный, чтобы не перегреть пар?
2. Флегмуюсь на полном орошении, пока не установится постоянная температура в головке.
3. Начинаю отбор и слежу за температурой. если температура ползет,как я понимаю, обратно ставлю полное орошение и флегмуюсь до постоянной температуры.
Что я забыл или не так понимаю?

[antabu]

Если спирали хиральны, можно разгонять оптические изомеры

[Maloy]

условия ректификации сильно зависят от того, что за смесь, но, примерно, можно описать так: лучше всего, чтобы куб кипел с капилляром (тк вакуум), который можно открыть на воздух или на инертный газ (сморя че гоните), температура куба ставится на градусов 30 выше температуры кипения и смотрите, если подънялось до головы, то колонну можно не греть (обычно, если кипит в пределах 100, то колонну можно не прогревать), если не подънялось, то начинаете прогревать колонну, далее пытаетесь найти такой режим, чтобы скорость капания обратно в колонну была близка к максимальной, но колонна не захлебывалась (захлебывается или нет это зависит и от качества колонны, некоторые начинают захлебываться даже на щадящем режиме и на такой колонне гнать бесполезно, она плохая), далее начинаете отбирать дистиллат примерно так, чтобы скорость капания в приемник была раз в 5-10 меньше скорости капания обратно на орошение колонны (это, так называемое флегмовое число, напрямую зависит от состава смеси и его можно подобрать оптимальным из соображения времени и эффективности разделения), нужно будет следить за температурой головы и менять приемники при изменении температуры на градус (пол градуса) опять же все зависит от того, что гоните, на сколько близко кипят компоненты, есть ли азеотропы, иногда более эффективно делать, так называемый отжим, это когда колонна выходит на режим кипения, потом открывается кран на отбор дистиллата и отбирается некоторая порция вся целиком без орошения колонны, затем отбор дистиллата прекращается и смотрите, как изменилась работа колонны, температура головы, если необходимо увеличиваете нагрев, выводите на режим и опять отбираете целиком порцию дистиллата, таким отжимом удается уменьшить потери при разделении на промежуточные фракции, ну и можно найти в сети практикум [Одабашян Г.В., Швец В.Ф. Лабораторный практикум по химии и технологии основного органического и нефтехимического синтеза], там есть лабораторка по ректификации, в ней кратко изложено, как ректифицировать

[S324]

1. Включаю нагрев куба, вакуум, без отбора флегмы, и поднимаю мощность нагревателя до тех пор, пока начнется кипение в колбе. Что в этот момент надо делать с нагревателем колонки?

уменьшаете нагрев куба и повышаете нагрев колонны, что бы не уйти с режима и колонка была мокрой

[DSP007]

В общем навык треба и к конкретной колоночке приспособиться, почувствовать. Для начала потратить день и погонять что нибуть простенькое даже без вакуума типа спирт/вода или бензол+п-ксилол, заодно и колоночка отмоется.

[SIG]

Спасибо за советы ! Насадка найдена (спирально-призматическая), теперь надо набить колонку, собрать все и попробовать. Еще раз убеждаюсь, что все важно делать вовремя. Это, конечно, вопрос не химии, но философии, сотрудник у нас работал на ректификации почти год, а я так и не нашел время у него поучится Прикину по температурам кипения, есть одна колонна с посеребренной рубашкой, а есть с компенсационной спиралью.

[Maloy]

если у вас еще все в стадии набивки колонки, то подумайте, может стеклянную насадку потравить сначала немного водным HF, она так намного круче работает

[SIG]

Да, спасибо за совет ! Я пробовал нетравленную - спирали Фениске - она для наших веществ не очень эффективна.

[зыркало1]

Оч.хорошо описан процесс в "Органикуме" 1т., Москва, из-во Бином, 2008, стр.63-73...

[anatoliy]

Может не совсем в тему. Мне удавалось отделять примесь с близкой температурой кипения на адиабатической колонке. К сожалению сейчас у меня ее нет и где взять не знаю. Поспрашивайте знакомых. В старом хламе возможно у кого и осталось. Движение паров: вверх, вниз, затем вверх. Конденсат скапывает через гидрозатвор. Колонка снабжена рубашкой у которой есть отвод для подсоединения вакуума.

[зыркало1]

На адиабатической колонке работал в70-е годы Б.Конобеев... Поищите его работы...

[SIG]

Большое спасибо всем поучаствовавшим в обсуждении. Кажется, такая колонка ( адиабатическая) у меня есть. Увы, ситуация меняется так быстро, что планировать бесполезно. Похоже в ближайшее время мне будет не до разгонок По крайней мере место, где я собирался все это производить у меня неожиданно отобрали.

[зыркало1]

Нет ничего более постоянного, чем временное...
Но должно быть во всеоружии...