Получение фосгена

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
Hawkeye
Сообщения: 58
Зарегистрирован: Чт апр 15, 2010 9:22 pm

Получение фосгена

Сообщение Hawkeye » Вт фев 08, 2011 11:55 pm

Здравствуйте, уважаемые форумчане! Помогите пожалуйста с удобным способом получения фосгена - желательно без олеума, т.к. он у нас слабенький. Нашел методы получения из 80% олеума с ЧХУ (Брауэр, 1954г) и 100% серной, кизельгура и ЧХУ (Препаративная Орг Химия, 1959). Помнится где-то видел метод его получения из хлороформа и окислителя - не то марганцовки, не то персульфата аммония...

Заранее спасибо!

tixmir
Сообщения: 734
Зарегистрирован: Чт ноя 12, 2009 1:32 pm
Контактная информация:

Re: Получение фосгена

Сообщение tixmir » Ср фев 09, 2011 12:07 am

Метод с 100% серной, кизельгуром и ЧХУ взят из Вульфсон "препаративная органическая химия"

Аватара пользователя
Hawkeye
Сообщения: 58
Зарегистрирован: Чт апр 15, 2010 9:22 pm

Re: Получение фосгена

Сообщение Hawkeye » Ср фев 09, 2011 12:21 am

tixmir писал(а):Метод с 100% серной, кизельгуром и ЧХУ взят из Вульфсон "препаративная органическая химия"
Именно оттуда, но может есть более мягкий способ его получения - при более низкой температуре и без серной?

Аватара пользователя
OrganicChemist
Сообщения: 2047
Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm

Re: Получение фосгена

Сообщение OrganicChemist » Ср фев 09, 2011 12:50 am

Конечно есть: удобно получать из параформа, CСl4 и AlCl3 б/в. После индукционного периода реакция протекает очень бурно. Перед ее проведением изучите ТБ при работе с фосгеном!!!
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...

Аватара пользователя
Hawkeye
Сообщения: 58
Зарегистрирован: Чт апр 15, 2010 9:22 pm

Re: Получение фосгена

Сообщение Hawkeye » Ср фев 09, 2011 12:56 am

Спасибо за предупреждение, ТБ знаю. OrganicChemist, можете дать ссылку на методику с параформом, ЧХУ и хлоридом алюминия?

Аватара пользователя
suprachemister
Сообщения: 4884
Зарегистрирован: Пн май 18, 2009 5:34 pm

Re: Получение фосгена

Сообщение suprachemister » Ср фев 09, 2011 1:28 am

OrganicChemist писал(а):Перед ее проведением изучите ТБ при работе с фосгеном!!!
не, ну тут же не маленькие дети поиграцца в химиков собрались)
phhh1.PNG
phhh2.PNG
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
OrganicChemist
Сообщения: 2047
Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm

Re: Получение фосгена

Сообщение OrganicChemist » Ср фев 09, 2011 1:57 am

suprachemister писал(а): не, ну тут же не маленькие дети поиграцца в химиков собрались)
Вы знаете, коллега, маленькие там или большие за ником и аватаром не видно. Предупреждения лишними никогда не бывают. А в гуглабуксах я и сам рыться умею )))).
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...

Аватара пользователя
suprachemister
Сообщения: 4884
Зарегистрирован: Пн май 18, 2009 5:34 pm

Re: Получение фосгена

Сообщение suprachemister » Ср фев 09, 2011 2:21 am

вот я бы не побоялся...

Аватара пользователя
Hawkeye
Сообщения: 58
Зарегистрирован: Чт апр 15, 2010 9:22 pm

Re: Получение фосгена

Сообщение Hawkeye » Ср фев 09, 2011 9:39 am

Спасибо, коллега suprachemister! Фосген мне нужен для чисто аналитических целей в виде раствора в толуоле в количестве до 100 мг чистого фосгена. Просто недавно получили оптически активный глицидилацетат и нужно определить его опт чистоту, а он, негодяй, на хиральной гжх колонке, которая у нас есть, не делится. Попробовали получить диастереомерный продукт с (S)-фенетиламином, но он тоже не делится. Нашли статью - там говорят, что соответствующие оксазоланоны делятся даже с помощью тсх. Вот и появилась идея их получить...

Аватара пользователя
гаер*
Сообщения: 2112
Зарегистрирован: Пн июл 12, 2010 5:01 pm

Re: Получение фосгена

Сообщение гаер* » Ср фев 09, 2011 1:21 pm

Так может не париться с синтезом фосгена, а заменить его безопасным карбонилдиимидазолом?

Аватара пользователя
Masterboy
Сообщения: 849
Зарегистрирован: Ср июл 28, 2010 4:01 pm

Re: Получение фосгена

Сообщение Masterboy » Ср фев 09, 2011 8:37 pm

гаер* писал(а):Так может не париться с синтезом фосгена, а заменить его безопасным карбонилдиимидазолом?
Золотые слова! :up:
Different Dreams

Аватара пользователя
Hawkeye
Сообщения: 58
Зарегистрирован: Чт апр 15, 2010 9:22 pm

Re: Получение фосгена

Сообщение Hawkeye » Ср фев 09, 2011 8:48 pm

Мысль, конечно, замечательная! Но, к сожалению, поспрашивал сегодня на кафедре - нету его ни у кого и на складе тоже :( Завтра поплотне поспрашиваю - может все-таки у кого-то затерялся или все-таки заварю милиграммов на 100 фосгена...

Аватара пользователя
GreenWorld
Сообщения: 861
Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm

Re: Получение фосгена

Сообщение GreenWorld » Ср фев 09, 2011 9:08 pm

Я где-то тут отписывался о пробном синтезе хлорангидридов, там фосген ин ситу получался из ТХМа и обычной серки 96 %.
Просто посчитайте на содержащуюся воду - гидролиз - снижение выхода. Не обязателен там олеум.
А по безопасности - вполне нормальное в-во, легко обнаруживаемое (в этом плане не обладающий запахом СО много опаснее), легко утилизуемое (спирто-водная щёлочь), легко растворяемое и легко конденсируемое (т кип +8гр).
Тягу перед синтезом, конечно, проверьте обязательно.
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey

Аватара пользователя
гаер*
Сообщения: 2112
Зарегистрирован: Пн июл 12, 2010 5:01 pm

Re: Получение фосгена

Сообщение гаер* » Ср фев 09, 2011 9:39 pm

GreenWorld писал(а):...легко утилизуемое (спирто-водная щёлочь)...
Тягу перед синтезом, конечно, проверьте обязательно.
На случай аварии можно держать банку конц. аммиака. Если будет бздынь, то перед тем, как уходить, нужно аммиак под тягу - плюх.

Аватара пользователя
Hawkeye
Сообщения: 58
Зарегистрирован: Чт апр 15, 2010 9:22 pm

Re: Получение фосгена

Сообщение Hawkeye » Ср фев 09, 2011 9:56 pm

Спасибо за полезный совет!

tixmir
Сообщения: 734
Зарегистрирован: Чт ноя 12, 2009 1:32 pm
Контактная информация:

Re: Получение фосгена

Сообщение tixmir » Ср фев 09, 2011 11:09 pm

гаер* писал(а):
GreenWorld писал(а):...легко утилизуемое (спирто-водная щёлочь)...
Тягу перед синтезом, конечно, проверьте обязательно.
Если будет бздынь, то перед тем, как уходить, нужно аммиак под тягу - плюх.
Вот это золотые слова, все просто и понятно.

Аватара пользователя
Hawkeye
Сообщения: 58
Зарегистрирован: Чт апр 15, 2010 9:22 pm

Re: Получение фосгена

Сообщение Hawkeye » Чт фев 10, 2011 9:05 pm

Спасибо всем и особенно товарищу suprachemister за предоставление методики - все замечательно получается:) Тольуо к сожалению хлористый алюминий у нас фиговый - выход не очень, но нам хватит:)

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 6 гостей