получение сульфамида
-
Pavel_301356
- Сообщения: 6
- Зарегистрирован: Вс мар 27, 2011 12:54 pm
получение сульфамида
нужны условия получения сульфамидов из сульфохлорида и амина:
-SO2Cl + -NH2 =-SO2N(СН3)2
а также рецептура
буду рад ссылкам на какую-либо литературу
-SO2Cl + -NH2 =-SO2N(СН3)2
а также рецептура
буду рад ссылкам на какую-либо литературу
-
soulsacrifice
- Сообщения: 72
- Зарегистрирован: Чт окт 21, 2010 7:46 pm
Re: получение сульфамида
Если это диметилсульфамид, как нарисовано в схеме, то предлагаю суспендировать 1.1 экв. гидрохлорида диметиламина в сухом метилене, охладить до -20 градусов цельсия, при перемешивании прикапать 2.2 экв. триэтиламина или основания Хьюнига, и при той же температуре прикапать раствор 1 экв. сульфохлорида в минимальном количестве сухого метилена. Перемешивать до достижения комнатной температуры, промыть реакционную массу 3% HCl, потом раствором соды, потом водой. Посушить, упарить. Метилена в сумме 10-12 мл. на 1 г сульфохлорида. Правда эта методика годится только если нет других активных атомов галогенов в молекуле сульфохлорида.
- Quinolin'ka
- Сообщения: 954
- Зарегистрирован: Чт сен 02, 2010 10:29 pm
Re: получение сульфамида
При использовании азагетероциклицеского амина с целью получения сульфамидов, мы делали так: растворяли амин в пиридине, добавляли к нему сульфохлорид (Alkyl, Hetryl, Aryl и др.), Т р.р. 50С в течении 3х часов. Потом в воду, подкисление HCl и уваля - продукт в осадке. Выходы были количественные практически.
кавайная печенюфффка
-
Pavel_301356
- Сообщения: 6
- Зарегистрирован: Вс мар 27, 2011 12:54 pm
Re: получение сульфамида
нужны методики реакций с этими группами. Вообще суть реакции - прививка вещества содержащего -SO2Cl группу на поливиниламин
- Quinolin'ka
- Сообщения: 954
- Зарегистрирован: Чт сен 02, 2010 10:29 pm
Re: получение сульфамида
те записи, что есть дома, говорят об эквимолярном соотношении реагентов. Пиридин - как растворитель, тут уже надо ориентироваться на растворимость вашего поливиниламина. Остальное подбирать надо (сколько воды, сколько кислоты). Пробуйте =)
кавайная печенюфффка
Re: получение сульфамида
если поливиниламин не растворим, то лучше брать избыток реагента, как свидетельствует литература по синтезу на твёрдых фазах.
Ищите и обрящите.
Re: получение сульфамида
С ароматическими сульфохлоридами реакцию можно провести и в воде при охлаждении...
Re: получение сульфамида
Подходящие условия будут сильно зависеть от реакционной способности сульфохлорида и амина. Поэтому лучше провести несколько пробных синтезов по методикам, приведенным коллегами выше, начиная с наиболее мягких условий.
Re: получение сульфамида
Например, чтобы получить сульфамид из 4-нитроанилина и тозилхлорида нужно их просто смешать и жарить при 150-200 до прекращения выделения HCl, другие варианты не прокатывают.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 6 гостей