получение сульфамида

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Pavel_301356
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Вс мар 27, 2011 12:54 pm

получение сульфамида

Сообщение Pavel_301356 » Вс мар 27, 2011 1:02 pm

нужны условия получения сульфамидов из сульфохлорида и амина:

-SO2Cl + -NH2 =-SO2N(СН3)2

а также рецептура

буду рад ссылкам на какую-либо литературу

soulsacrifice
Сообщения: 72
Зарегистрирован: Чт окт 21, 2010 7:46 pm

Re: получение сульфамида

Сообщение soulsacrifice » Вс мар 27, 2011 6:33 pm

Если это диметилсульфамид, как нарисовано в схеме, то предлагаю суспендировать 1.1 экв. гидрохлорида диметиламина в сухом метилене, охладить до -20 градусов цельсия, при перемешивании прикапать 2.2 экв. триэтиламина или основания Хьюнига, и при той же температуре прикапать раствор 1 экв. сульфохлорида в минимальном количестве сухого метилена. Перемешивать до достижения комнатной температуры, промыть реакционную массу 3% HCl, потом раствором соды, потом водой. Посушить, упарить. Метилена в сумме 10-12 мл. на 1 г сульфохлорида. Правда эта методика годится только если нет других активных атомов галогенов в молекуле сульфохлорида.

Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Re: получение сульфамида

Сообщение S324 » Вс мар 27, 2011 6:44 pm

расшифровка радикалов поможет ответу
Кохайтеся, чорнобриві...

Аватара пользователя
Quinolin'ka
Сообщения: 954
Зарегистрирован: Чт сен 02, 2010 10:29 pm

Re: получение сульфамида

Сообщение Quinolin'ka » Вс мар 27, 2011 7:03 pm

При использовании азагетероциклицеского амина с целью получения сульфамидов, мы делали так: растворяли амин в пиридине, добавляли к нему сульфохлорид (Alkyl, Hetryl, Aryl и др.), Т р.р. 50С в течении 3х часов. Потом в воду, подкисление HCl и уваля - продукт в осадке. Выходы были количественные практически.
кавайная печенюфффка

Pavel_301356
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Вс мар 27, 2011 12:54 pm

Re: получение сульфамида

Сообщение Pavel_301356 » Вс мар 27, 2011 9:52 pm

нужны методики реакций с этими группами. Вообще суть реакции - прививка вещества содержащего -SO2Cl группу на поливиниламин

Аватара пользователя
Quinolin'ka
Сообщения: 954
Зарегистрирован: Чт сен 02, 2010 10:29 pm

Re: получение сульфамида

Сообщение Quinolin'ka » Вс мар 27, 2011 10:26 pm

те записи, что есть дома, говорят об эквимолярном соотношении реагентов. Пиридин - как растворитель, тут уже надо ориентироваться на растворимость вашего поливиниламина. Остальное подбирать надо (сколько воды, сколько кислоты). Пробуйте =)
кавайная печенюфффка

Аватара пользователя
Semenych
Сообщения: 571
Зарегистрирован: Вс июн 06, 2010 7:04 pm

Re: получение сульфамида

Сообщение Semenych » Пн мар 28, 2011 6:41 am

если поливиниламин не растворим, то лучше брать избыток реагента, как свидетельствует литература по синтезу на твёрдых фазах.
Ищите и обрящите.

deren
Сообщения: 379
Зарегистрирован: Пт май 21, 2010 3:23 pm

Re: получение сульфамида

Сообщение deren » Пн мар 28, 2011 1:06 pm

С ароматическими сульфохлоридами реакцию можно провести и в воде при охлаждении...

Аватара пользователя
Sokolov
Сообщения: 553
Зарегистрирован: Сб фев 27, 2010 11:23 am

Re: получение сульфамида

Сообщение Sokolov » Пн мар 28, 2011 2:50 pm

Подходящие условия будут сильно зависеть от реакционной способности сульфохлорида и амина. Поэтому лучше провести несколько пробных синтезов по методикам, приведенным коллегами выше, начиная с наиболее мягких условий.

Аватара пользователя
thiazin
Сообщения: 302
Зарегистрирован: Ср июн 10, 2009 10:40 am

Re: получение сульфамида

Сообщение thiazin » Чт мар 31, 2011 12:25 pm

Например, чтобы получить сульфамид из 4-нитроанилина и тозилхлорида нужно их просто смешать и жарить при 150-200 до прекращения выделения HCl, другие варианты не прокатывают.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 6 гостей