Помощь в установлении структуры производного пиримидина

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ptizza

Re: Помощь в установлении структуры производного пиримидина

Сообщение Ptizza » Чт мар 31, 2011 5:09 pm

Еще шальная мысль - а ДМСО не мог уже в ампуле развлить этот бромид в сульфоксониевую соль и далее во что-то еще?
Сппасибо за анализ углеродного спектра!!!
Не, это вряд ли. Исходные 6-бромметилпиримидины достаточно стойкие соединения.
eizo писал(а): И это плохо потому что такой мольвес-432 набрать вряд ли удастся из того что осталось.
Угу
Значит это NH какойто Добавте ка D2O и снимите еще раз протоны если есть возможность. Заодно разберемся с пиком на 1,24. Он по расположению и форме может быть алифатической аминогруппой.
Я сейчас чищу продукт, который на днях получала по той же методике. Посмотрю, что получится в итоге. У меня 4-аминопиридин ведет себя схоже в похожих конденсациях, но нет сигнала при 1.24. Появляются синглеты в слабом поле. Может сигнал при 1.25 - это банальная примесь? Он для СН и для аминогруппы слишком уж сильнопольный....
Кстати, а как делался МS? Оно выходит в газ-хроматографе? Может, если оно валится от одного чиха с никотинатом, то и 250 С в инжекторе могли его убить и на выходе мы уже видим какой-то осколок?
Да, может и такое быть

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5321
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Помощь в установлении структуры производного пиримидина

Сообщение Phobos » Чт мар 31, 2011 5:13 pm

Есть возможность сделать LCMS или МS direct injection (ну в смысле без колонны, напрямую, не знаю, как это точно по-русски).
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Ptizza

Re: Помощь в установлении структуры производного пиримидина

Сообщение Ptizza » Чт мар 31, 2011 9:39 pm

Phobos писал(а):Есть возможность сделать LCMS
Да, я думаю сделать ЛСМС + определить структуру аналогичного в-ва, которое сейчас чищу + добавить 2Д данные относительно этой структуры + снять спектр на исходную кислоту!
Полагаю, что информационный update смогу сделать не раньше следующей среды-четверга, потому как приборы не под рукой.
Огромное спасибо за анализ структуры. Я бы 13С так не разобрала!!

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5321
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Помощь в установлении структуры производного пиримидина

Сообщение Phobos » Чт мар 31, 2011 10:24 pm

Кстати, а нет ли у Вас тогда возможности сделать С-13 в виде J-mode? Опять не знаю, как оно по-русски, это когда пики, соответствующие С и CH2 смотрят в одну сторону, а CH3 и CH в другую. И лучше не в ДМСО, а то у нас тут подозрения на него появились, что он пики скрывает.
Ну и вообще - спасибо за интересную загадку, я такие люблю!:)
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Ptizza

Re: Помощь в установлении структуры производного пиримидина

Сообщение Ptizza » Пт апр 01, 2011 10:54 am

Phobos писал(а):Кстати, а нет ли у Вас тогда возможности сделать С-13 в виде J-mode? Опять не знаю, как оно по-русски, это когда пики, соответствующие С и CH2 смотрят в одну сторону, а CH3 и CH в другую.
1 раз снимали такой спектр - я попробую, но не обещаю.
И лучше не в ДМСО, а то у нас тут подозрения на него появились, что он пики скрывает.
Полагаю, что ТФА подойдет для повтора эксперимента...
Ну и вообще - спасибо за интересную загадку, я такие люблю!:)
Тоже обожаю такие загадки, особенно когда получается их разгадать.
Но дабы исключить предположенный фактор банальной криворукости аффтара, полагаю, что дискуссию есть смысл продолжать при наличии дополнительных данных.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5321
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Помощь в установлении структуры производного пиримидина

Сообщение Phobos » Пт апр 01, 2011 11:45 am

ТФА (трифтороуксусная?) тоже не самое инертное вещество, тем более, что вещество валится по неизвестному механизму. А в обычном CDCl3 оно нерастворимо?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Ptizza

Re: Помощь в установлении структуры производного пиримидина

Сообщение Ptizza » Пт апр 01, 2011 12:24 pm

Phobos писал(а):ТФА (трифтороуксусная?) тоже не самое инертное вещество, тем более, что вещество валится по неизвестному механизму. А в обычном CDCl3 оно нерастворимо?
СDCl3 - можно попробовать, но не уверена. ДМСО + Д2О подойдет?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5321
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Помощь в установлении структуры производного пиримидина

Сообщение Phobos » Пт апр 01, 2011 1:59 pm

Нет, попробуйте вообще без ДМСО
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
wait
Сообщения: 247
Зарегистрирован: Ср апр 19, 2006 7:42 am

Re: Помощь в установлении структуры производного пиримидина

Сообщение wait » Пт апр 01, 2011 3:31 pm

Дык в чем проблема, увеличте область спектра, где ДМСО и посмотрите есть сигнал или нет. Если проблемы сюда картинку запостите посмотрим скажем :wink:
Век живи, век учись!

eizo
Сообщения: 242
Зарегистрирован: Пт май 16, 2008 11:20 am

Re: Помощь в установлении структуры производного пиримидина

Сообщение eizo » Пт апр 01, 2011 4:28 pm

c Д2О всетаки снимите. Узнаем про слабопольные сигналы кто есть кто

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя