Помощь в установлении структуры производного пиримидина

[Ptizza]

Еще шальная мысль - а ДМСО не мог уже в ампуле развлить этот бромид в сульфоксониевую соль и далее во что-то еще?

Сппасибо за анализ углеродного спектра!!!
Не, это вряд ли. Исходные 6-бромметилпиримидины достаточно стойкие соединения.

И это плохо потому что такой мольвес-432 набрать вряд ли удастся из того что осталось.

Угу

Значит это NH какойто Добавте ка D2O и снимите еще раз протоны если есть возможность. Заодно разберемся с пиком на 1,24. Он по расположению и форме может быть алифатической аминогруппой.

Я сейчас чищу продукт, который на днях получала по той же методике. Посмотрю, что получится в итоге. У меня 4-аминопиридин ведет себя схоже в похожих конденсациях, но нет сигнала при 1.24. Появляются синглеты в слабом поле. Может сигнал при 1.25 - это банальная примесь? Он для СН и для аминогруппы слишком уж сильнопольный....

Кстати, а как делался МS? Оно выходит в газ-хроматографе? Может, если оно валится от одного чиха с никотинатом, то и 250 С в инжекторе могли его убить и на выходе мы уже видим какой-то осколок?

Да, может и такое быть

[Phobos]

Есть возможность сделать LCMS или МS direct injection (ну в смысле без колонны, напрямую, не знаю, как это точно по-русски).

[Ptizza]

Есть возможность сделать LCMS

Да, я думаю сделать ЛСМС + определить структуру аналогичного в-ва, которое сейчас чищу + добавить 2Д данные относительно этой структуры + снять спектр на исходную кислоту!
Полагаю, что информационный update смогу сделать не раньше следующей среды-четверга, потому как приборы не под рукой.
Огромное спасибо за анализ структуры. Я бы 13С так не разобрала!!

[Phobos]

Кстати, а нет ли у Вас тогда возможности сделать С-13 в виде J-mode? Опять не знаю, как оно по-русски, это когда пики, соответствующие С и CH2 смотрят в одну сторону, а CH3 и CH в другую. И лучше не в ДМСО, а то у нас тут подозрения на него появились, что он пики скрывает.
Ну и вообще - спасибо за интересную загадку, я такие люблю!:)

[Ptizza]

Кстати, а нет ли у Вас тогда возможности сделать С-13 в виде J-mode? Опять не знаю, как оно по-русски, это когда пики, соответствующие С и CH2 смотрят в одну сторону, а CH3 и CH в другую.

1 раз снимали такой спектр - я попробую, но не обещаю.

И лучше не в ДМСО, а то у нас тут подозрения на него появились, что он пики скрывает.

Полагаю, что ТФА подойдет для повтора эксперимента...

Ну и вообще - спасибо за интересную загадку, я такие люблю!:)

Тоже обожаю такие загадки, особенно когда получается их разгадать.
Но дабы исключить предположенный фактор банальной криворукости аффтара, полагаю, что дискуссию есть смысл продолжать при наличии дополнительных данных.

[Phobos]

ТФА (трифтороуксусная?) тоже не самое инертное вещество, тем более, что вещество валится по неизвестному механизму. А в обычном CDCl3 оно нерастворимо?

[Ptizza]

ТФА (трифтороуксусная?) тоже не самое инертное вещество, тем более, что вещество валится по неизвестному механизму. А в обычном CDCl3 оно нерастворимо?

СDCl3 - можно попробовать, но не уверена. ДМСО + Д2О подойдет?

[Phobos]

Нет, попробуйте вообще без ДМСО

[wait]

Дык в чем проблема, увеличте область спектра, где ДМСО и посмотрите есть сигнал или нет. Если проблемы сюда картинку запостите посмотрим скажем

[eizo]

c Д2О всетаки снимите. Узнаем про слабопольные сигналы кто есть кто