Непрерывная экстракция на пару литров

[Phobos]

Имеется 1.5-2 литра водной фазы с р-ренными в ней двумя довольно полярными веществами, но все же одно полярнее другого. Хлороформ хорошо экстрагирует в плане селективности, но концентрация вещества в орг. фазе невелика. Мыть 20 раз маленькми порциями, потом отмывать их обратно мален;кими порциями воды очень неохота. Появилась мысль сконструировать систему по аналогии с насадкой для экстракции тяжелым р-рителем. Два реактора, в двухлитровый налита водная фаза, рядом висит поллитровый с хлороформом. Маленький греем до кипения. Выход хлороформа из маленького в большой, через широкую стеклянную трубку с подходящими шлифами. На большом установлен обратный холодильник, где хлороформ конденсируется и стекает вниз. Нижний кран реактора открыт, к нему присоединена тефлоновая трубка, которая возвращается в первый реактор, через другой шлиф на крышке. В общем, все похоже, но как-то все же хотелось посоветоваться, делал ли кто подобное. Маленький реактор должен висеть где-то так, чтоб крышка была на уровне середины большого. В общем, жду дельных советов. Тут есть кортинко подобной насадки, если кто забыл, как она выглядит:
http://www.prismresearchglass.com/magen ... nuous.html

[chornous]

Вариант №2 (личный опыт, проверено)
Экстракция из водной фазы (раствор 3-4л)
Беру 5л канистру от реактивов с плотно завинчивающейся крышкой, к водному раствору приливаю порцию растворителя (гексан, этилацетат, метиленхлорид, бутанол) мл300. Закрываю крышкой и интенсивно взбалтываю. Стравливаю избыток давления и оставляю на 20мин. Дальше вливаю порциями в 1л делительную воронку с краном и разделяю фазы.
Повтор 2,3 раза.
Объем экстагируемого раствора ограничен физическими данными исследователя
(Я, например, люблю работать с 10л канистрой, так что если симпатичной девушке-органику надо че-то экстрагировать - пишите в личку )
P.S. Можно и не симпатичной... А можно - и не экстрагировать ...

[Phobos]

У меня есть достаточно больших реакторов, чтоб поделить сразу 10 литров. Проблема не в объеме, а в малой эффективности одной экстракции и требуемом большом количестве последовательных экстракций в одном направлении.

[anatoliy]

Мне нравится. Была бы такая штука, может быть юзал.
Только надо учесть, что это все-таки горячая экстракция. Второй компонент может пойти.
По Вашей установке.
Я бы сделал ее с внешней мешалкой с медленным перемешиванием. Трубка для паров хлороформа вставляется в обратный холодильник. На носик крана реактора одевается пробка. (Фум + переход 14-29 в помощь). Реактор помещается на колбу с хлороформом.
Если сможете хорошо отрегулировать скорость истечения хлороформа, можно не вмешиваться часами. Желательно все термостатировать(замотать теплоизоляционным материалом).

[Сержл]

Почитайте про твердофазную экстракцию, точно поможет, доли мг из бочки можно отловить.

[Phobos]

А что там регулировать? Хлороформ пришел, сконденсировался, капли упали вниз сквозь воду и затем все равно возвращаются по нижней трубке обратно в первый реактор. То есть понятно, что должно быть не слишком быстро и не слишком медленно, но синхронизировать ничего не надо, в этом и преимущество таких систем.
Пары хлороформа можно подавать под крышку реактора в любое место, все равно им деваться некуда и дойдут до холодильника.
Температуру можно попробовать снизить, юзая ДХМ вместо хлороформа, или же работая под умеренным вакуумом. В холодильник у нас подается 7 градусов, так что хлороформ даже при частичном вакууме поймать можно.
И все же чувство, что чего-то я не учитываю.

[anatoliy]

Нормально все. Попробуйте. Идея правильная, но как под тягой разместится?
Не забудьте про свойства сообщающихся сосудов и про разность плотностей хлороформа и воды. Может из тефлоновых трубок придется создать систему аналогичную прибору
Гораздо проще проверить подсоедините трубку к обычной делительной воронке. Подсоедините к колбе. Налейте воды и хлороформа. Максимум тридцать минут для проверки.

[chornous]

Вижу это таким вот образом (извините, не художник )
Если отгонять через холодильник хлороформ будет комнатной температуры.
Но мне больше нравится канистра

[Phobos]

Нет, так как раз не пойдет. Нижняя трубка должна возвращаться в систему чуть выше линии разделения фаз, она как затвор работает, не позволяя всей смеси вытекать вниз.

[chornous]

А по мне так должно работать.
Подобрать нагревание , чтобы хлороформ отгонялся с такой же скоростью, с какой из делительной воронки выливается. Регулятором вытекания служит кран воронки.
А затвором буде сама воронка, по-этому пар хлороформа будет подниматся только вверх.

[Cherep]

перколяторы чем не угодили?

[Phobos]

А что это? Полез в гугль, первое что увидел "Перколятор - в фармации аппарат для перкуляции", после чего долго ржал, поминая старика Лема.
СУдя по рисунку, это что-то вроде сокслета, для экстракции из твердой фазы.

[Cherep]

в Органикуме надо смотреть, а не на гуглопомойке
ЕМНИП, как раз непрерывный экстрактор жидкость-жидкость

[Phobos]

Я допускаю мысль, что такой существует в готовом виде, но на один опыт мне его все равно никто не купит. Поэтому речь здесь идет о том, как собрать что-то работающее из доступных материалов.

[Maloy]

таким пользуемся для вытягивания из воды хорошо в ней растворимых соединений, вытягиваем эфиром, в одной колбе водная фаза, на колбу одевается насадка (типа которой вы описали) тоесть эфир подается по трубке под слой водной фазы, а сверху эфирная отслоившаяся фаза переливается в соседнюю колбу, которая греется до кипения и из которой эфир улетает, конденсируется в холодильнике, капли попадают в трубку, которая идет под слой водной фазы, очень хорошая система, тянет из воды даже нерастворимые в эфире вещества

[Phobos]

Насадку для легкого р-рителя я тоже знаю. Но все же они небольшие, на 100-200 мл максимум. Как сварганить нечто побольше из доступных материалов?

[chornous]

Если есть обычная воронка с переливом на 2л, можно сделать два в одном (фото)

Обычно пользуюсь для чистки твердых смесей с содержанием нужного вещества (0-100%)- модифицированный вариант экстрактора Тилепапе.
Но можно использовать и как перколятор (оксид алюминия не нужен). Отрегулируйте скорость кипения и вытекания так. чтобы в низу был постоянный уровень хлороформа.
Единственная проблема - растворитель в экстрактор будет попадать горячим (а если в растворе щёлочь?)

Для больших количеств использовал большую воронку со шлифами и два форштосса, соединенные стеклянной тубкой