Снятие НСI

[Masha]

И вот еще маленький вопросик

А как с сахара с аминогруппой снять хлороводород?
Наверное натрием в спирте или щелочами нельзя? Мутаротация наверное возможна?
Может какиенибуть смолы тут используют........?

Спасибо.

[Сержл]

И вот еще маленький вопросик

А как с сахара с аминогруппой снять хлороводород?
Наверное натрием в спирте или щелочами нельзя? Мутаротация наверное возможна?
Может какиенибуть смолы тут используют........?

Спасибо.

Да расчетным количеством натрия в спирте.

[Masha]

А сахару ничего не будет?
Я так делала и он весь пожелтел

[Cherep]

муторотация "голых" сахаров, афаик, вохможно в обычной воде.

[Falcon]

А сахару ничего не будет?
Я так делала и он весь пожелтел

Свободные ос-я сахаров, что характерно, выглядят всегда хуже, чем соли (впрочем как и большинство перв. и втор. аминов)

[Masha]

Но он вообще почернел!!!!!!!!!!!!!

[Falcon]

Но он вообще почернел!!!!!!!!!!!!!

Вот поэтому лучше готовить свободные осн-я сахаров in situ и не париться с их выделением.

[Сержл]

Но он вообще почернел!!!!!!!!!!!!!

Вот поэтому лучше готовить свободные осн-я сахаров in situ и не париться с их выделением.

как так, то есть, сделали спиртовой раствор алкоголята, кинули хлоргидрат и он почернел? Натрия точно расчетное количество?
как потом это выделялось, грелось ли?
Но после снятия защиты точно скажу все амины желтые, надо либо перегонять, либо перекристаллизовавать. такая же муть при разделении рацематов винной кислотой, береж аки слеза амин, делаешь соль, раскристаллизуешь белую соль, снимаешь защиту, желтый. Потом чистить, благо по спектрам 2-8% грязи в нечищенном.

Такого не видел,
но не все пропало, перикристаллизация, перед этим отфильтровать черную гадость.

[Masha]

А из чего кристаллизовать?
Он кроме воды и спирта нивчем нерастворим.

[Константин_Б]

А из чего кристаллизовать?
Он кроме воды и спирта нивчем нерастворим.

Но и этого уже достаточно. Растворите в небольшом количестве воды и высадите, например,
ацетоном.

[Сержл]

А из чего кристаллизовать?
Он кроме воды и спирта нивчем нерастворим.

В воде замечательно, спирт помягче, вдруг нагрева боится, стенки колбы при перекристаллизации безумно не греть, почернеть могет, где сгусток.

Либо на ночь, сахара неплохо растут, может и на рентген чего вырастет.
только воды не перебухайте, а то не вырастет.
если чего, а не хочет кристаллизоваться, ацетоныча туда, как сказано в предшествующем письме, там мелкой мути насыпет.

[pH<7]

амин нужен для дальнейших превращений или чистый?

[Masha]

Для дальнейших превращений.
Кстати, сама идея переосаждения сахара ацетоном из воды не очень хороша.
Это же сахар.Попробуйте рафинад переосадить. Проверено экперементально.

[Константин_Б]

Кстати, сама идея переосаждения сахара ацетоном из воды не очень хороша.
Это же сахар.Попробуйте рафинад переосадить. Проверено экперементально.

Мда, попробовал.*Яростно притерает палочкой* Хоть бы фиг! А если просто попробовать промыть ацетончегом на фильтре?
З.Ы. Всегда было интересно - а как в промышленности проводят кристаллизацию сахара.

[Masha]

А в промышленности его наверно просто упаривают. Не помню.
А от чего они (аминосахара) желтеют?

[chemist]

А в промышленности его наверно просто упаривают. Не помню.
А от чего они (аминосахара) желтеют?

В промышленности, бывает, после упарки и долгого отстоя бросают затравку (если слишком долго раздумает), но выкристаллизовывается все равно далеко не весь, маточный раствор частично утилизируют (патока на корм скоту), частично возвращают в процесс.
А желтеют они потому, что окисляются на воздухе, да и микробам оччень даже подходят к трапезе. Т.е. надо добавлять стерилизатор и антиоксидант.
Снять HCl можно ионитами, но какой ионит и какой процесс выбрать - зависит от структуры аминосахара и подбирается, как правило, методом научно-экспериментального тыка.

[PifPaf]

Не скажу как в промышленности идет перекристаллизация сахара, зато в лабораторных условиях очень неплохо получается фильтровать насыщенный раствор под вакуумом при температуре 1-2 Цельсия.