+++ работа в инертной атмосфере

[органХ]

Подскажите, опытные химики вот что:
я собираюсь проводить реакцию в инертном газе, аргоне, как нужно подготовить для этого растворители и как фильтровать под аргоном? Поделитесь опытом! Заранее большое спасибо!

[Rancid]

аргон тяжелее воздуха. Он льётся как вода, только его не видно))) А растворители готовят по стандартным процедурам очистки...

[органХ]

А как фильтровать после реакции? Какой-то специальный прибор собирать?

[Rancid]

к шлангу с аргоном приделай воронку, по размеру как шотт, и накрывай сверху. Незабудь включить аргон))

[органХ]

Спасибки)
Если смысл проводить реакцию под аргоном, если в качестве растворителя используется вода (для инъекций, очень чистая)?

[Rancid]

А зачем вы решили использовать аргон, если не знаете нужен ли он?))

[Vittorio]

Спасибки)
Если смысл проводить реакцию под аргоном, если в качестве растворителя используется вода (для инъекций, очень чистая)?

ну аргон в воде не растворяется практически, если Вы об этом. А так- да почему и нет? воду можно кипячением/барботированием дегазировать, хотя, если наличие кислорода критично, то это может и не спасти. Тут Вам элементорганики подскажут про главбоксы и пр.

[органХ]

воду можно кипячением/барботированием дегазировать, хотя, если наличие кислорода критично, то это может и не спасти.

Пробовали кипячением воду дегазировать, все равно соединение окисляется или разлагается в воде. Аргон решили пробовать от безысходности.

[Forn]

Здравствуйте органХ. Пройдите пожалуйста по ссылочке. Может вам пригодится что-нибудь из написанного о работе в инертной атмосфере, там, кстати, описана и дегазация растворителя.

Код: Выделить всё

http://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%A0%D0%B0%D0%B1%D0%BE%D1%82%D0%B0_%D0%B2_%D0%B8%D0%BD%D0%B5%D1%80%D1%82%D0%BD%D0%BE%D0%B9_%D0%B0%D1%82%D0%BC%D0%BE%D1%81%D1%84%D0%B5%D1%80%D0%B5

[SIG]

Если растворенный кислород критичен, то лучше пробулькивания гелия (10-15 минут) ничего не придумать.

[StYV]

Метод дегазации растворителей пропусканием гелия рекомендуют для ВЭЖХ (при этом ссылаются на растворимость газов в используемых растворителях), однако при использовании аргона наблюдается тоже самое. Подозреваю, что и азот приведет к таким же результатам.
С уважением StYV.

[Cherep]

нет чтоб книжки читать
Shriver,Drezdzon The Manipulation of air sensitive compounds

Код: Выделить всё

http://chemport.ru/forum/viewtopic.php?f=35&t=30535

З. Ы. Что за некорректное название темы?

[SIG]

Гелий все-же лучше всего. Он эффективно "вымывает" растворенные газы, не растворяясь сам. Недавно таким образом дегазировал ММА перед полимеризацией. Результатом доволен. Отливка без пузырьков.

[зыркало1]

При работе с трехвалентным фосфором(Кинетике) использовали аргон...

[MONSTA]

ну аргон в воде не растворяется практически, если Вы об этом.

Если растворенный кислород критичен, то лучше пробулькивания гелия (10-15 минут) ничего не придумать.

Метод дегазации растворителей пропусканием гелия рекомендуют для ВЭЖХ (при этом ссылаются на растворимость газов в используемых растворителях), однако при использовании аргона наблюдается тоже самое. Подозреваю, что и азот приведет к таким же результатам.

Фызыческую химию учили? Да, аргон растворяется в воде в ничтожно малых количествах, по сравнению с кислородом. И, по идее, вовсе не обязан его из раствора вытеснять. Если только забыть о распределении газов между жидкостью и газовой фазой поверх ее. Уберите из газовой фазы над жидкостью кислород (пропусканием любого газа, хоть метана) - и растворенный кислород будет вытягиваться из жидкости в расположенный над ней газ. Который таки обновляется новыми порциями метана (аргона, гелия), которые поступают из баллона. Минут через 20 Вы и не заметите никаких признаков присутствия кислорода в растворе. А что уж там брать, азот, гелий, метан или ацетилен - по сути, без разницы. Лишь бы пропускаемый газ не содержал кислорода (в детектируемых количествах).

[Cezar]

Я воду для чувствительных к кислороду соединений перегоняю в токе аргона, а потом дегазирую дополнительно переморозкой под вакуумом. Замораживаете, откачиваете на вакуум, размораживаете под ним, снова замораживаете, откачиваете и так три раза, потом вакуум гасите аргоном. В большинстве случаев хватает.

[DSP007]

Тут судя по всему растворимость аргона в жидкости пофиг. Видели как работает заводская ампульная машина под ампулы шприцевого заполнения? Вот и Вам надо также , только вручную. Дегазируете вашу жидкость уже в готовом виде вакуумныт титрованием в аргоновом боксе, заливаете в ампулу при помощи шприца. Вставляете в ампулу иглу и от нескольких секунд до 15 минут (в зависимости от объема ампулы) барботируете аргон (жидкость при этом желательно охлаждать, чтобы не летела).
После этого быстро передаете на запайку с оттягиванием кончика.

Зы- когда будете продувать аргоном- поставьте угольную ловушку и одноразовый фильтр для шприца 22 см- поскольку из баллона могут уносится с газом в пробу самые фантастические вещи (чаще всего правда вода и масло).