колоночная хроматография

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Аватара пользователя
Biginelli
Сообщения: 6027
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2005 11:15 pm

Re: колоночная хроматография

Сообщение Biginelli » Пн июл 16, 2012 11:44 pm

а зачем он нужен на вате?
очевидно, фронт элюента выравнивать у места сужения
Tyrans descendez au cercueil!!!

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 10931
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: колоночная хроматография

Сообщение Гесс » Пн июл 16, 2012 11:58 pm

я ватку забивал в те колонки в которых фильтр внизу не впаян. Сорбент не высыпается )))
А тех в которые фильтр впаян у меня небыло (((

Аватара пользователя
Haifisch
Сообщения: 953
Зарегистрирован: Ср сен 28, 2011 12:57 pm

Re: колоночная хроматография

Сообщение Haifisch » Вт июл 17, 2012 12:21 am

Да, с песком фронт ровнее становится на границе вата-силикагель. Не знаю уж на сколько это оправдано, но всегда делал так.
...denn nur wer aufgibt hat wirklich verlor'n!

Аватара пользователя
Trajd
Сообщения: 97
Зарегистрирован: Ср сен 19, 2007 2:33 pm
Контактная информация:

Re: колоночная хроматография

Сообщение Trajd » Ср июл 18, 2012 6:56 am

Хм...НЕмножко не совсем хроматография, но все же... При окислении спиртов суспензией йодоксибензойной кислоты (IBX) получается осадок йодозобензойной кислоты (IBA). Так вот, рс я отфильтровывал от этого мелкодисперсного осадка под давлением воздуха на колонке со слоем поваренной соли. С тем, чтобы потом собрав эту смесь IBA с NaCl можно было заняться регенерацией IBX окислением в кислом водном среде (хлорид натрия уходит в воду, а "полезности" остаются в виде осадка - IBX и IBA в воде нерастворимы). Так вот, собственно ВОПРОС - вместо песка можно использовать NaCl , чтобы оставить возможность регенерировать силикагель (песок нарушит его однородность)? Или никто не заморачивался с регенерацией силикагеля?
Заклинания и молитвы работают только у тех, кто живет лицензионную версию жизни.

Аватара пользователя
Trajd
Сообщения: 97
Зарегистрирован: Ср сен 19, 2007 2:33 pm
Контактная информация:

Re: колоночная хроматография

Сообщение Trajd » Ср июл 18, 2012 6:59 am

Сразу скажу, что я разок регенерировал силикагель после хроматографии. Собранные фракции одного сорта силикагеляотмыл изопропанолом, потом водой, погрел с разбавленной азоткой, потом снова отмыл водой, сушил при 120 градусах. По моим субъективным ощущениям фракции на регенерированном силикагеле более расплывчаты... Но для банального фильтрования смолистых рс. с целью удаления смол она нормально идет.
Заклинания и молитвы работают только у тех, кто живет лицензионную версию жизни.

Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Re: колоночная хроматография

Сообщение S324 » Ср июл 18, 2012 8:16 am

при цене силикагеля 20$/kg регенерация не имеет смысла
Кохайтеся, чорнобриві...

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 4902
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: колоночная хроматография

Сообщение Phobos » Ср июл 18, 2012 8:40 am

Если работать со смесями типа гексан-этилацетат 10-1, то с солью работать можно. Чем полярнее будет растворитель, тем больше соли в нем растворится. Если она не мешает на следующем этапе и отмоется при обработке, то вообще никаких проблем.
По идее, вместо песка еще можно толченое стекло использовать :). Или какую-то совсем нерастворимую соль, типа калЬций фосфата - только он мне всегда очень мелкий попадался, не знаю, есть ли он в более кристаллической форме.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Iskander
Сообщения: 3047
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: колоночная хроматография

Сообщение Iskander » Ср июл 18, 2012 12:52 pm

S324 писал(а):при цене силикагеля 20$/kg регенерация не имеет смысла
Кое-где имеет... :?

Наблюдал сей циклический процесс до 10-15 раз на порцию силикагеля.

абр
Сообщения: 1654
Зарегистрирован: Вс фев 18, 2007 1:19 pm

Re: колоночная хроматография

Сообщение абр » Ср июл 18, 2012 1:35 pm

S324 писал(а):при цене силикагеля 20$/kg регенерация не имеет смысла
Во времена СССР, когда силикагеля не было, а метанол был в неограниченных количествах - регенерацию очень даже пользовали :)

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 4902
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: колоночная хроматография

Сообщение Phobos » Ср июл 18, 2012 1:52 pm

Можне еще отдельно сделать некую предколонну, на пару см, где будут оседать всякие нерастворимые соли и полимеры и ее менять, а вот силику из основной колонны регенерировать.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 5 гостей