получение холина

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Cupuyc
Сообщения: 13
Зарегистрирован: Чт ноя 18, 2010 6:08 pm

получение холина

Сообщение Cupuyc » Ср май 04, 2011 12:29 pm

Приветствую всех!
вот стоит задача получить холин. Из реагентов есть этаноламин и метил иодид. Ради интереса вбил в реаксис - там есть получение 14N и 13С производных. методика такая

N-ethanolamine (607 mg, 9.78 mmol) obtained in the above procedure was dissolved in dry methanol (25 ml), and after added with 13C-methane iodide (5.00 g, 34.9 mmol) and potassium carbonate (5.2 g, 37.62 mmol), stirred under argon atmosphere at ordinary temperature for ten hours. After insoluble inorganic salt was removed by filtration, the solvent was evaporated under reduced pressure, and 13C3-15N-choline iodide was obtained (approximately quantitative) as a pale yellow solid.

Сделал все как написано, прикол вот в чем - у меня выход вещества по процентам составил порядка 250% :shock: . Потом я где то вичитал, что KI растворяется в спирте... Вот теперь вопрос - как лучше всего отделить иодид калия и холина иодид? И не понятно почему в методике написано, что они просто упарили метанол и всё...

deren
Сообщения: 379
Зарегистрирован: Пт май 21, 2010 3:23 pm

Re: получение холина

Сообщение deren » Ср май 04, 2011 3:31 pm

Проще и чище из диметиламиноэтанола и метил йодида, а вообще попросите у коллег поиск по реаксису...

Аватара пользователя
rombach
Сообщения: 1869
Зарегистрирован: Пт май 14, 2004 6:20 pm

Re: получение холина

Сообщение rombach » Ср май 04, 2011 7:29 pm

В 100 г метанола растворяется 15 г йодида калия, а в 100 г этанола только 1,5 г. В изопропаноле еще меньше. Может попробовать растворить в нем холина иодид?
(approximately quantitative) означает, вероятно, что всё 13C3-15N-содержится в этом остатке

Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Re: получение холина

Сообщение S324 » Ср май 04, 2011 10:21 pm

сухим ацетоном отмыть йодид калия?
натрия точно бы отмылся...
Кохайтеся, чорнобриві...

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10842
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: получение холина

Сообщение SkydiVAR » Чт май 05, 2011 8:03 am

Подозреваю, что холинйодид отмоется быстрее...
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Cupuyc
Сообщения: 13
Зарегистрирован: Чт ноя 18, 2010 6:08 pm

Re: получение холина

Сообщение Cupuyc » Чт май 05, 2011 9:46 am

rombach писал(а):В 100 г метанола растворяется 15 г йодида калия, а в 100 г этанола только 1,5 г. В изопропаноле еще меньше. Может попробовать растворить в нем холина иодид?
(approximately quantitative) означает, вероятно, что всё 13C3-15N-содержится в этом остатке
в общем то так и попробовал - вроде в этаноле отмылся... Теперь думаю как проверить, остался там KI или нет))

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 19 гостей