Тилорон, перекристаллизация субстанции

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
cannizzaro
Сообщения: 315
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2008 12:07 am

Тилорон, перекристаллизация субстанции

Сообщение cannizzaro » Вт сен 27, 2011 3:13 pm

Господа, может кто сталкивался, какой выбрать растворитель для перекристаллизации данной субстанции?

Аватара пользователя
suprachemister
Сообщения: 4884
Зарегистрирован: Пн май 18, 2009 5:34 pm

Re: Тилорон, перекристаллизация субстанции

Сообщение suprachemister » Вт сен 27, 2011 5:41 pm

2,7-Bis[2-(diethylamino)ethoxy]-9H-fluoren-9-one Dihydro -
chloride (, Tilorone Hydrochloride ) . To a stirred mixture of
31.8 g (0.15 mol) of VI, 103.2 g (0.60 mol) of 2-diethylaminoethyl
chloride hydrochloride, 100 ml of H20 , and 450 ml of toluene, 66.0 g (1 mol)
of KOH pellets in 100 ml of H2O was added. This mixture
was stirred vigorously a t reflux temperature for 20 hr . The
mixture was allowed to cool; the toluene layer was separated,
washed with 20% KOH and saturated NaCl solution, and then
dried (MgS04) . After filtration and evaporation of solvents, the
residue was dissolved in i -PrOH and acidified with ethanolic HCl.
The orange product (55.6 g) was recrystallized from i-PrOH-MeOH
to give 51.6 g (72%) of Tilorone Hydrochloride, mp 235-236" dec.

Аватара пользователя
Barium
Сообщения: 453
Зарегистрирован: Вс июл 13, 2008 9:36 pm

Re: Тилорон, перекристаллизация субстанции

Сообщение Barium » Вт сен 27, 2011 6:12 pm

Благодарю, коллега! Жаль не дано соотношение растворителей ИПСа и метанола :? Субстанция дорогая, жаль переводить ее :wink:

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 61 гость