Предложите метод идентификации нерастворимого ни в чем вещ.

[barkas12]

Здравствуйте, у меня такая проблема. Во время проведения одного из своих орг. синтезов в твердой фазе у меня резкое вспенивание и выделилась черная масса. Ну я хотел ее выкинуть уже, подумал обуглилось и все. Но время свободное было, бросил ради интереса на спиральную плитку - ничего не происходит, положил все вещество в тигель, поставил в муфель, оно раскалилось до красна, потом до бела, вытаскиваю - опять черное. Прокаливал в муфеле 20 мин - все также, раскаляется до бела, вытаскиваю все нормально с ним. В растворителях не растворяется, даже никаких признаков нет, в азотной концентрированной тоже, только немного в конц. серной потемнел раствор. Вещество просто заинтересовало меня, но что делать не знаю. На масс прямым вводом только не летит, на ИК отдам на неделею. Исходные вещества содержали только С,N и Н атомы, собираюсь элементный анализ еще сделать поэтому. Но все же думаю, а что дальше, информации совсем мало, ИК и элементный анализ много информации не дадут, вещество не растворяется, поэтому про ЯМР можно забыть. Подскажите, может вообще я ерундой занимаюсь, а если нет, то что с ним делать?

[Сержл]

Есть твердотельный ЯМР, порошковый рентген, но оба метода дороговаты.

[asp99]

Если раскаляется добела без изменений, то точно углерод - типа вспученного графита. По ИК может быть масса функиональных групп. Элементный анализ как раз будет информативным - покажет, большая часть там углерод или нет.

[barkas12]

Почитал про вспученный графит, внешнее сходство и свойства конечно похожи, но его получают специальными методами, нагрев большой и т.д. Я же просто нагревал свое исходное соединение при т>200 градусов, обычно у меня происходило окисление кислородом воздуха двойной связи до образования оксирана, а тут отвлекся, да и плитка по мощнее была и раз все вспенилось, в итоге черная масса. Тоже может графит какой-нить, вполне возможно. Может кто хорошую литературу посоветует по углероду?

[barkas12]

Снял элементный анализ, там только углерод и азот, простейшая формула C4N. Кто знает, что может быть такое? Может какие-то модификации графита или еще что-нибудь? Никто в литературе не сталкивался?

[maks]

а в сумме азот и углерод 100% ?

[Demcha]

я как делали элементник?

[Biginelli]

Жгли, наверное, потом ГХ?

[barkas12]

я как делали элементник?

У меня в институте элементник давно не работает, снимал в ИОХ РАН, жгли наверное с последующей ГХ

[barkas12]

а в сумме азот и углерод 100% ?

Вот кстати не 100%, а 87. Забыл сказать. Но других элементов там точно нет, сжигал свою родную цианоорганику, кроме углерода, азода и водорода не было ничего, так что это наверное кислород. Только что это такое может быть, устойчивое блин, не моя тематика просто, а выкидывать жалко, вдруг на шару хорошее что-нибудь.

[maks]

во, кислород !, а водорода сколько процентов ? ЯМР твердофазный есть ли перспектива что поможет ?

[barkas12]

во, кислород !, а водорода сколько процентов ? ЯМР твердофазный есть ли перспектива что поможет ?

C 67.5%, H 2%, N 20.1%. Если честно понять не могу откуда там водород, он то почему остался? Хотя вообще не понимаю почему в муфеле вообще что-то осталось при сжигании обычной цианоорганики. Думаю еще разок снять, мож не очень чистое было, в этот раз 20 мин прокаливал в муфеле, все лишнее должно сгореть, еще раз сниму. Договорился с спецом по РСА из МГУ, старый знакомый шефа, обещал помочь, параметры решетки снимет если кристаллическое оно, посмотрит в общем.

[практик]

Похоже, что ваш ответ в книге У. Серенсен Препаративные методы в химии полимеров стр. 210.
В то время предполагали, что это конденсированый полипиридин. Получают осторожным нагреванием
полиакрилонитрила на воздухе при температуре >200 градусов. Не горит не плавится. Элементный состав не совсем Ваш, но очень похож и есть водород.

[Белая Глазурь]

а ЭПР?

[barkas12]

Похоже, что ваш ответ в книге У. Серенсен Препаративные методы в химии полимеров стр. 210.
В то время предполагали, что это конденсированый полипиридин. Получают осторожным нагреванием
полиакрилонитрила на воздухе при температуре >200 градусов. Не горит не плавится. Элементный состав не совсем Ваш, но очень похож и есть водород.

Сам думал над такой формулой кстати говоря))

[maks]

а ЭПР?

Вы считаете что он должен быть парамагнитный ?

[Polychemist]

Наверняка, черный - полисопряженные связи.
С данными элементного анализа надо осторожно. Обычные полимеры часто недожигаются, а тут дико термостойкий. Было дело, что автоматы врали и бабушки жгли ручками...

[Белая Глазурь]

я этого не считаю, но из любопытства бы запихнула. раз уж все движение с ним на чистом любопытстве.