Глубокоуважаемые коллеги. Вопрос достаточно простой. Иногда использую D2O для протонников-углеродников. Пожалуйста, подскажите каким образом сопоставлять сигналы в углеродных спектрах. Сигнала ТМС я как-то не видела в образцах. Распечатываю спектры с сигналами как они есть. Я делаю неверно???
Заранее спасибо!!!
reference peak в D2O для 13С спектров
Re: reference peak в D2O для 13С спектров
Как я понял, добавляют вещество с известным местоположением пика и считают, что в воде оно не особо изменится.
For D2O solutions there is no accepted reference forcarbon chemical shifts. We suggest the addition of a drop of methanol, and the position of its signal to be defined as 49.50 ppm; on this basis, the entries in Table 2 were recorded. The chemical shifts thus obtained are, on the whole, very similar to those for the other solvents. Alternatively, we suggest the use of dioxane when the methanol peak is expected to fall in a crowded area of the spectrum. We also report the chemical shifts of sodium formate (171.67 ppm), sodium acetate (182.02 and 23.97 ppm), sodium carbonate (168.88 ppm), sodium bicarbonate (161.08 ppm), and sodium 3-(trimethylsilyl)-propanesulfonate [54.90, 19.66, 15.56 (methylenes 1, 2, and 3, respectively), and -2.04 ppm (methyls)], in D2O.
http://chem.chem.rochester.edu/~nvd/NMR ... rities.pdf
For D2O solutions there is no accepted reference forcarbon chemical shifts. We suggest the addition of a drop of methanol, and the position of its signal to be defined as 49.50 ppm; on this basis, the entries in Table 2 were recorded. The chemical shifts thus obtained are, on the whole, very similar to those for the other solvents. Alternatively, we suggest the use of dioxane when the methanol peak is expected to fall in a crowded area of the spectrum. We also report the chemical shifts of sodium formate (171.67 ppm), sodium acetate (182.02 and 23.97 ppm), sodium carbonate (168.88 ppm), sodium bicarbonate (161.08 ppm), and sodium 3-(trimethylsilyl)-propanesulfonate [54.90, 19.66, 15.56 (methylenes 1, 2, and 3, respectively), and -2.04 ppm (methyls)], in D2O.
http://chem.chem.rochester.edu/~nvd/NMR ... rities.pdf
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: reference peak в D2O для 13С спектров
1) забить, ибо современные приборы калибруют окно для записи достаточно хорошо (относительно сигнала дейтерия). Например, в протоннике сигнал ТМС отличался меньше чем на 0.05 ппм
2) если забивать почему-то не хочется - см что Phobos процитировал.
есть ещё хак. сначала регистрируешь спектр чего-то известного в D2O. У меня таких образцов было несколько штук, причём стандарт находился или в капилляре внутри ампулы. для экономии. калибруешь прибор. вынимаешь ампулу со стандартом, вставляешь ампулу с веществом, регистрируешь спектр.
2) если забивать почему-то не хочется - см что Phobos процитировал.
есть ещё хак. сначала регистрируешь спектр чего-то известного в D2O. У меня таких образцов было несколько штук, причём стандарт находился или в капилляре внутри ампулы. для экономии. калибруешь прибор. вынимаешь ампулу со стандартом, вставляешь ампулу с веществом, регистрируешь спектр.
-
Ptizza
Re: reference peak в D2O для 13С спектров
О, спасибо!!!!! Все просто и ясно! Спасибо огромное!
-
Ptizza
Re: reference peak в D2O для 13С спектров
Спасибо!! На этом приборе пики съезжают до 5 мч, судя по сигналам ДМСО.Cherep писал(а):1) забить, ибо современные приборы калибруют окно для записи достаточно хорошо (относительно сигнала дейтерия).
Re: reference peak в D2O для 13С спектров
хм. вспомнил. я же в хлороформе много регистрировал. различие было в десятых ппм... DPX-300, значит, хороший прибор
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: Baidu [Spider] и 23 гостя