Препаративная ЖХ. Оборудование.

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
iskariot
Сообщения: 2268
Зарегистрирован: Пт сен 15, 2006 2:37 pm

Препаративная ЖХ. Оборудование.

Сообщение iskariot » Пн окт 17, 2011 5:32 am

Доброго времени суток, коллеги!
Мучает меня последнее время крайне интересный вопрос... Вышло так, что появилось немного денюжек и мне очень захотелось, чтобы в лабе появился препаративный хроматограф :)
Но встал резонный вопрос: в дальнейшем прокормить я его смогу? Растворители литрами, да еще и ВЭЖХ-квалификации... Начал посматривать на low-flow системы, но все еще в раздумьях..

Коллеги, поделитесь опытом эксплуатации препаративных ВЭЖХ и low-flow систем? Подводные камни, обслуживание, сколько требуется растворителей (в среднем)? Насколько вообще оправдана покупка? Да и что посоветуете взять?

(Посматриваю на Агилент, ибо вся остальная хроматография от них)

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Препаративная ЖХ. Оборудование.

Сообщение StYV » Пн окт 17, 2011 8:14 am

Препаративная ВЭЖХ удовольствие дорогое, если только сами не будете паковать колонки и делать сорбент и дело это не простое, но вполне посильное - только времени надо дофига убить.
Стандартный расход для колонок:
10 мм - 4 мл/мин;
25 мм - 25 мл/мин.
Есть другой вариант, посмотрите www.dibaind.com, www.omnifit.com.
Сам пользуюсь таким, но к ней все-таки нужен насос.
Если хотите собрать нормальную систему, то надо от примерно поллимона рублей.
Зато практически любая проблема решается в течении дня.
С уважением StYV.

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3955
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Препаративная ЖХ. Оборудование.

Сообщение SIG » Ср окт 19, 2011 11:23 pm

Вопрос в том, сколько у Вас денег. Растворители все равно будут идти литрами, и это не самое дорогое. Считайте, что аналитическая и препаративная система от Agilent будет стоить плюс-минус одинаково. Цена колонки от $2000 за 10*250 мм для обращенной фазы С18, и до бесконечности, если фаза особая, например, хиральная.

Паковать колонки и делать самому сорбент - дело благородное, но уж очень долгое, и совсем, совсем непростое, требующее оборудования, терпения, времени и наставника. Потом, подумайте, а нужен ли Вам реальный препаративный ВЭЖХ, и если нужен, то какие количества собираетесь разделять? Во всяких конторах типа Кембриджа на препаративных системах стоят МС-детекторы, сбор идет по предполагаемой массе, что позволяет из смеси всякой дряни вытянуть нужные вещества но на мг количествах.
Просто для ориентировки - на 10 мм колонке можно поделить сотни мг, на 25 мм - менее 1 г, на 50 мм - до 10 г, но только в случаях хорошего разделения. Объем 50 мм картриджа waters - около 500 мл. Следовательно, для простого разделения надо пропустить 5-7 литров растворителя. Потом, надо помнить, что сначала смесь надо будет почистить на обычной колонке, а уж только потом очищенную фракцию делить на ВЭЖХ. Потом проблемы с сорбентами - для ТСХ и обычной хроматографии у Вас прямая фаза, а для ВЭЖХ - обычно обращенная. Есть проблема в переносе условий. Ну и если колоть смолищу, пара разделений - и колонку можно выбросить.

Если же речь идет о разделении относительно простых смесей, я бы купил насос, препаративный инжектор и простой UV-детектор, а колонки бы поставил типа рекомендованных выше. Или еще можно посмотреть YMC -у них есть стеклянные плунжерные колонки. разделение получается заметно лучше, чем на обычных колонках. Пакуются они обычными сорбентами для колоночной хроматографии,на мелком сорбенте можно достичь разделения, как на ТСХ, или даже немного лучше.

Аватара пользователя
iskariot
Сообщения: 2268
Зарегистрирован: Пт сен 15, 2006 2:37 pm

Re: Препаративная ЖХ. Оборудование.

Сообщение iskariot » Чт окт 20, 2011 6:58 am

Огромное спасибо за подробные ответы, коллеги!
А что Вы думаете о этом:

Код: Выделить всё

http://www.chem.agilent.com/en-US/Products/Instruments/lc/flash/systems/971-FP/pages/default.aspx
В принципе, подобная система полностью решила бы все задачи.... Кто-нибудь сталкивался? Альтернативы есть у Бюхи и у др.

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Препаративная ЖХ. Оборудование.

Сообщение StYV » Чт окт 20, 2011 7:53 am

Действительно колонки от YMC получше, но они все-таки дороже. При мне на семинаре такую колонку уронили на пол и она осталось целой.
А флэш-системы они все примерно одинаковы, различаются в основном ценой. Многие фирмы у нас имеют дилеров и конечная цена определяется их аппетитами.
В конечном итоге все определяется Вашими задачами, универсальных систем нет.
С уважением StYV.

Аватара пользователя
iskariot
Сообщения: 2268
Зарегистрирован: Пт сен 15, 2006 2:37 pm

Re: Препаративная ЖХ. Оборудование.

Сообщение iskariot » Чт окт 20, 2011 7:57 am

ладно, покумекаем еще, да цены поспрашиваем....
А реальный опыт и использования автоматических флэш-систем есть у кого-нибудь?

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 23 гостя