11B спектр изопинокамфеилборана

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
harmony
Сообщения: 134
Зарегистрирован: Ср янв 13, 2010 9:08 pm
Контактная информация:

11B спектр изопинокамфеилборана

Сообщение harmony » Пн окт 24, 2011 12:15 pm

Добрый день, собственно синтезировала боран и провела его метанолиз. Далее необходимо определить есть ли там продукты диспропорционирования.
Нужное вещество - 52 мд в борном спектре, спектрометр настроили, но!
в статьях не приводится как снимать этот спектр - концентрация (ясно что больше чем в 1Н, но во сколько раз?), растворители - можно ли снять в эфире, или нужно обязательно в CDCl3 :235:
И еще, когда настраивали сняли эфират - базовая линия ровная, когда сняли для проверки эфир борной кислоты базовая линия заплясала - это водород так действует, тогда шансы увидеть примеси стремятся к нулю.
Спасибо за ответы
Felipe, baby, stay cool Р.Смедли
Нужно всегда держать голову высоко поднятой и никогда не опускать руки. Вы взаимодействуете с людьми, которые в состоянии помочь вам добиться нужного результата даже в очень конкурентном окружении Л.Хэмилтон

Аватара пользователя
amge
Сообщения: 2050
Зарегистрирован: Вт июл 31, 2007 11:42 am

Re: 11B спектр изопинокамфеилборана

Сообщение amge » Вт окт 25, 2011 6:40 am

harmony писал(а):базовая линия заплясала
ЕМНИП, в борных спектрах бывает широкий горб - бор из стекла ампулы. Чтобы это проверить, попробуйте снять пустую ампулу.

Cherep
Сообщения: 23488
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: 11B спектр изопинокамфеилборана

Сообщение Cherep » Вт окт 25, 2011 12:47 pm

ах ты ёлки, вот откуда этот горб был...

Аватара пользователя
amge
Сообщения: 2050
Зарегистрирован: Вт июл 31, 2007 11:42 am

Re: 11B спектр изопинокамфеилборана

Сообщение amge » Вт окт 25, 2011 1:51 pm

Cherep писал(а):ах ты ёлки, вот откуда этот горб был...
О... Похоже, здесь память мне не изменила. Тогда, может, и следующее воспоминание окажется верным (как продолжение ответа на вопрос топикстартера): ширина борных сигналов очень сильно зависит от окружения. Симметричное окружение и четырехкоординированный бор - узкие сигналы. Тогда, возможно, в эфире снимать лучше - будет забиваться четвертое координационное место. Хотя, в случае борных кислот, может, и без разницы, но в случае исходного изопинокамфеилборана не исключено существенное отличие эфира и хлороформа как растворителей.

Cherep
Сообщения: 23488
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: 11B спектр изопинокамфеилборана

Сообщение Cherep » Вт окт 25, 2011 2:47 pm

ммм... короче, у меня было 10-20 мг одной хрени массой под 500. я подозревал, что там могло быть примерно 10 мольных процентов бора (недоснятый комплекс с амином после воссановления амида бораном)
ну вобщем пытался я регистрировать 10Б и 11Б с дефолтными параметрами на Брюкер DPX-300 и inverce датчиком.
Видел только какой-то горб, а иных сигналов не видел.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 19 гостей