прибор для реакции

[Rancid]

добрый вечер.
Мне нужно пробензилировать N-фенил-1,2-фенилендиамин. Вобщем-то методика опубликована

1966CPB14_731.pdf

, но не очень понятно описана. Я уже попробовал смешать амин и KOH в бензиловом спирте и кипятить при 230С. Только вот вода реально мешает, когда капает с холодильника в кипящий бензиловый спирт, шипит, расплёскивается и охлаждает реакционную смесь. И выход гораздо ниже из-за этого (ИМХО). Вопрос, как организовать отвод или связывание воды? Проблема в том, что спирта (он же растворитель) в реакции всего 1,5 мл, Дин-Старк не поможет (во всяком случае у меня нет такого маленького). Что-то никак не соображу, какой прибор собрать. Если просто насадка Вюрца, так и спирт туда же улетит..

[Cherep]

а сколько там той воды?
как вариант в ампулу запаять

[Rancid]

Я загрузки как в статье делал, значит максимальное количество образующейся воды - 0,2 мл)) Плюс то, что было в спирте изначально.

[Любитель_Манниха]

Если просто насадка Вюрца, так и спирт туда же улетит..

Можно наверное взять насадку Кляйзена, и по термометру смотреть, что же летит Или воздушный холодильник в виде трубки, желательно с боковым вводом термометра ближе к верхнему концу.

Плюс то, что было в спирте изначально.

Раз уж вода ухудшает выход, но перебороть естественное нежелание посушить спирт и амин, использовать плавленный KOH

[Rancid]

Мне собственно эта штука нужна как свидетель для ТСХ, он у меня образуется как байпродукт в небольших количествах, в совершенно другой реакции. Я его уже добыл и выход не важен. Независимый синтез так-сказать. Сушить спирт не буду)) Меня смутило, что я не могу придумать техническое решение для правильного проведения реакции. То-есть чисто теоретический интерес.

[geo]

Бывают холодильники с дырочкой в нижней части керна, для подвешивания стаканчика с пористым дном. Вариант микроэкстрактора. Вешаем - в него несколько гранул подходящего цеолита. Подходит?

[Rancid]

В целом да, подходит. Только прибор очень специальный какой-то получается. Я например никогда раньше не видел такого. На 14-м шлифе? Ювелирное изделие прям ...

ЗЫ Навели на мысль: можно в носик холодильника сунуть ватку и немного осушителя какого-нибудь засыпать. Можно также трубочку какую в середине приделать, что бы разбухший осушитель не забил холодильник.

[geo]

Есть еще вариант. Из металлич. (капроновой) сетки делаете микропакет с ситами, привязываете тонкой проволочкой (нитью), которую закрепляете вверху холодильника. То есть, в просвет холодильника проходит нить, на конце которой над раствором висит ваш поглотитель.

[Бухалыч]

Если воды мало, то можно взять два дефлегматора (вместо воздушного холодильника) - как только начинает капать вода - меняете дефлегматор на сухой, в это время сушите первый, и так по кругу.

[Upstream]

Мол. сита/цеолиты не набухают и свежекалёные 100 г поглощают моль воды, а патрончик под них можно изготовить и одноразового наконечника для пипеток на 1 или 5 мл (поищите у биохимиков), обрезать и продырявить иголкой для шприца. Есть ещё разные нетканные фильтры, которые в работе всяко удобней металлической сетки. Осмотритесь вокруг - и обрящите!

[Rancid]

Ага, мысль понятна. всем спасибо

[SkydiVAR]

Дин-Старк не поможет (во всяком случае у меня нет такого маленького).

Вариант заполнения Дина-Старка растворителем в необходимом количестве плюс 1,5 (или 3, или 5, или 100...) мл в реакционную колбу не рассматривался по религиозным соображениям?

[Rancid]

Самый маленький Дин-Старк у меня на 25 мл. Если бы растворитель был бензол, то не вопрос, а с бензиловым спиртом всё-таки переводняк)) Но дело даже не в этом. Вопрос в правильном техническом оформлении реакции на 1-2 мл, Дин-старк всё-таки для бОльших объёмов применим (ну мне так кажется).

[Lexx]

Можно между обратным холодильником и колбой вставить небольшой переходничек, а туда зарядить осушитель завернутый, либо частично завернутый (складываете бумагу конусом, как для фильтрования, туда осушителя) в фильтровальную бумагу, например.

[BIOHAZARD]

Самый маленький Дин-Старк у меня на 25 мл. Если бы растворитель был бензол, то не вопрос, а с бензиловым спиртом всё-таки переводняк)) Но дело даже не в этом. Вопрос в правильном техническом оформлении реакции на 1-2 мл, Дин-старк всё-таки для бОльших объёмов применим (ну мне так кажется).

ну и засыпьте в Дина-Старка цеолитов
и свободный объём уменьшите и воду более эффективно отводить будете