Получение CBr4 - перевод с китайского

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
StYV
Сообщения: 2769
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Получение CBr4 - перевод с китайского

Сообщение StYV » Сб ноя 26, 2011 8:41 am

Коллеги!
CBr4 - полезный реактив для мягкого введения брома. Некоторое время назад пытались его купить, но было отказано - он в каких-то там списках.
Его получение описано в JACS за 1932 год. Недавно наткнулись на статью, в которой описан тот же синтез но с добавкой тетрабутиламмоний бромида. Вот только статья на китайском. Гугл выдал нелепицу.
Не переведет ли кто раздел первый на стр. 57?
Статья в файле.
С уважением StYV.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5321
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Получение CBr4 - перевод с китайского

Сообщение Phobos » Сб ноя 26, 2011 9:29 am

В немецкой вики есть ссылка (4) на получение из CCl4+Br2+AlCl3/100 C.
http://de.wikipedia.org/wiki/Tetrabrommethan
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

StYV
Сообщения: 2769
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Получение CBr4 - перевод с китайского

Сообщение StYV » Сб ноя 26, 2011 12:08 pm

Был осуществлен поиск по синтезу CBr4 в "Reaxys". Эта китайская статья наиболее оптимальна в наших условиях.
С уважением StYV.

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14715
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: Получение CBr4 - перевод с китайского

Сообщение Vittorio » Сб ноя 26, 2011 12:41 pm

есть мысль - перепостить это, но на инглише, в разделе литературного шаринга. Там бывают наши коллеги из PRC. Наиболее активным можно написать в личку - думаю, в помощи не откажут..

Аватара пользователя
Ahha
Сообщения: 2859
Зарегистрирован: Чт сен 20, 2007 7:02 pm

Re: Получение CBr4 - перевод с китайского

Сообщение Ahha » Сб ноя 26, 2011 5:49 pm

Еще совет: если вы гуглом переводили с китайского сразу на русский, попробуйте перевести с китайского на английский. Шансов больше, т.к. гугл-транслейт в таких случаях работает "через английский", что может быть причиной околесицы в русском переводе.
Когда начинает изменять память, практики заводят записную книжку, а романтики садятся писать мемуары.

Аватара пользователя
rombach
Сообщения: 1865
Зарегистрирован: Пт май 14, 2004 6:20 pm

Re: Получение CBr4 - перевод с китайского

Сообщение rombach » Сб ноя 26, 2011 10:31 pm

просто при тупом копировании из пдф захватывается много мусора, если его отфильтровать, получается следующее:
translate.google.com писал(а):До 1000 мл три колбы NaOH 114 г H2O 460 мл механического перемешивания. Ice-ванна охлаждения до 2 ℃, сбросив 200 г обонятельных элементом поддержания температуры реакции 5C, слева, капли продолжают реагировать через 20 мин. В приведенном выше раствор добавляли тетрабутиламмония запах шарнира 0,5 г, помешивая, люди выбывают 16 г (около 20,3 мл), ацетона, поддерживая температуру реакции с 5-10C между каплями исчерпан, продолжится в 10С, вокруг смешивания 4 часов.
Отфильтруйте твердой, холодной воды для мытья твердых рН 6-7, вакуумной сушки белого твердого вещества CBr4 82,5 г, выход 90%, т.пл. 94-95C. Чистота 99,2% (GC). ИК-спектр соответствует стандартной схеме.
надо в дополнение еще предположить, что "три колбы" это трехгорлая колба, "обонятельных элементом" это бром, "тетрабутиламмония запах шарнира 0,5 г" соотв. тетрабутиламмония бромид, и все становится понятно.
в переводе на литературный получается что-то вроде этого:

В 1-л трехгорлую колбу с механической мешалкой помещают 114 г NaOH и 460 мл воды. Охлаждают в бане со льдом до 2 ℃ и прибавляют 200 г брома, поддерживая температуру реакции 5 ℃, после окончания прибавления перемешивают еще 20 минут. В образовавшийся раствор прибавляют 0,5 г тетрабутиламмоний бромида и при перемешивании прибавляют 16 г (около 20,3 мл), ацетона, поддерживая температуру реакции с 5-10C и затем перемешивают при 10С еще 4 часа. Твердый осадок отфильтровывают, промывают холодной водой до рН 6-7, сушат в вакууме. Получают CBr4 82,5 г, выход 90%, т.пл. 94-95C в виде белого твердого вещества . Чистота 99,2% (GC), ИК-спектр соответствует описанному.

мой первый перевод с китайского, прошу сильно ногами не пинать. :D

StYV
Сообщения: 2769
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Получение CBr4 - перевод с китайского

Сообщение StYV » Вс ноя 27, 2011 9:47 am

При переводе на английский гуглом уже лучше, но все равно фигня.
Вот коллега "rombach" перевел видимо наиболее правильно - большое спасибо ему.
Осталось посмотреть загрузки.
С уважением StYV.

StYV
Сообщения: 2769
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Получение CBr4 - перевод с китайского

Сообщение StYV » Пн ноя 28, 2011 10:28 am

А вот и загрузки в файле.
Осталось только попробовать в деле.
С уважением StYV.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

MONSTA
Сообщения: 1998
Зарегистрирован: Вт фев 20, 2007 11:36 am

Re: Получение CBr4 - перевод с китайского

Сообщение MONSTA » Пн ноя 28, 2011 10:50 am

rombach писал(а):До 1000 мл три колбы NaOH 114 г H2O 460 мл механического перемешивания. Ice-ванна охлаждения до 2 ℃, сбросив 200 г обонятельных элементом поддержания температуры реакции 5C, слева, капли продолжают реагировать через 20 мин. В приведенном выше раствор добавляли тетрабутиламмония запах шарнира 0,5 г, помешивая, люди выбывают 16 г (около 20,3 мл), ацетона, поддерживая температуру реакции с 5-10C между каплями исчерпан, продолжится в 10С, вокруг смешивания 4 часов.
Отфильтруйте твердой, холодной воды для мытья твердых рН 6-7, вакуумной сушки белого твердого вещества CBr4 82,5 г, выход 90%, т.пл. 94-95C. Чистота 99,2% (GC). ИК-спектр соответствует стандартной схеме.
Снимаю шляпу! Из такой нелепицы выделить суть! :up:

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Google Adsense [Bot] и 4 гостя