Активный оксид марганца(IV) по Аттенбору

[Chelovek649]

Подскажите, при какой температуре максимум можно сушить диоксид марганца для активации в муфельной печи?

[amik]

Не путайте, пожалуйста, температуру сушки и метод нагрева. Помимо муфельной печи существуют и сушильные шкафы(хотелось бы верить, что вы представляете разницу) и многие другие варианты.
Перечитайте тему заново, там все расписано по полочкам.

[Chelovek649]

Не путайте, пожалуйста, температуру сушки и метод нагрева. Помимо муфельной печи существуют и сушильные шкафы(хотелось бы верить, что вы представляете разницу) и многие другие варианты.
Перечитайте тему заново, там все расписано по полочкам.

Так вот меня и интересует, почему везде написано, что активируют сушкой при температуре не более 120 по Цельсию. Знаю, что при температуре более 326 гамма-модификация переходит в неактивную бетта. Так почему никто не сушит при 250, например, было бы эффективнее

[velton_ch]

отвечусь, делал раз 4-5. Мне нужен был очень активный, я окислял 3-пиразольные спирты со свободным протоном возле азота. Делался из сульфата марганца и перманганата. В 2 литровом реакторе 2 капалки термометр. Мне нужен был активный, поэтому пришлось выдерживать температуру. Перманганат в реакторе растовор, с двух капалок с одинаковой скоростью прибавляется растор сульфата марганца гидрата и в другой капалке щелочь раствор. Капается часа 2. Уточнить на работе в журнале нужно. Дальше самое интересное и наверное важное. мешается он часа 4-5. Потом фильтруется. Фильтровал на 2 бюхнера, чтоб быстрее. Потом нужно до нейтральной реакции помыть водой раза 3-4 и максимально отжать. Дальше, в колбу и на ротор. Вода 90 С и крутим до максимума. Чтоб выжать воду - часов 6 приблизительно. Когда он высохнет в пыль - начинает лететь и загаживает ротор. Чтоб этого не было - во втулку нужно поместить плотно смотанную мягкую бумагу( туалетную лучше всего). Потом в конце я часто досушивал бензолом. Лучше перегнанным или чистым ( чтоб спиртов не было или гадости всякой). Дальше когда бензол в приемнике не мутный, все готово. Брал по молям х 9-10. Хроматограмму ставил. Реакция идет где то часов 8. Добавлял по чуть чуть. В конце пару раз было, пришлось фильтровать и новый добавлять. Помню один раз был супер активный и прошло все часа за 2. Эта пропись была кстати на окисление коричного спирта в альдегид. Сколько он живет в банке, не могу сказать. Раз пробовал - месяца 2-3 - почти был неактивный. Растворитель - ТГФ в реакции. Ничего на нем не оседает, выкипячитвается и фильтруется. Если вдруг осядет и субстрат растворим, то взять метилен хлорид , в нем все это покипятить и добавить сульфата натрия, все осядет , вещество в растворе будет. Но это уже индивидуально от субстрата.