Сложности удаления коллоидного селена
Сложности удаления коллоидного селена
Добрый вечер!
Прошу совета в следующем вопросе. Для синтеза 1,10-фенантролин-2,9-диальдегида я проводил реакцию 2,9-диметил-1,10-фенантролина с диоксидом селена в диоксане. В ходе реакции я столкнулся со сложностями в отделении продукта от образующегося коллоидного селена. Решительного влияния не оказало ни пропускание реакционной массы после окончания реакции через слой силикагеля или окиси алюминия, ни центрифугирование.
Возможно кто-нибудь сталкивался с такой проблемой. Буду благодарен за помощь.
Прошу совета в следующем вопросе. Для синтеза 1,10-фенантролин-2,9-диальдегида я проводил реакцию 2,9-диметил-1,10-фенантролина с диоксидом селена в диоксане. В ходе реакции я столкнулся со сложностями в отделении продукта от образующегося коллоидного селена. Решительного влияния не оказало ни пропускание реакционной массы после окончания реакции через слой силикагеля или окиси алюминия, ни центрифугирование.
Возможно кто-нибудь сталкивался с такой проблемой. Буду благодарен за помощь.
Re: Сложности удаления коллоидного селена
сталкивался... это реальная проблема. мы ее решаем или перекристаллизацией, желательно под аргоном/азотом (наши сабжи селенсодержащие и сами тихонько валятся на воздухе), или просто растворям в холодном ацетоне, фильтруем через бумажный фильтрик и упариваем..
Re: Сложности удаления коллоидного селена
А колонка не катит?
Re: Сложности удаления коллоидного селена
можно, но это сложнее, к тому же некоторые сабжи имеют тенденцию умирать на колонке..
Re: Сложности удаления коллоидного селена
Можно попробовать отогнать диоксан, залить сабж ацетоном или метиленом, отцентрифугировать и пропустить не через слой силики, а через целит.
Re: Сложности удаления коллоидного селена
Ну тот диальдегид хоть на силике, хоть на цеолите, всех переживет. За одно ещё от примесей почиститься. Я бы не задумываясь на колонку бы кидал.
И зачем такие трудности, центрифуга, перекристаллизация и тд, если все-равно потом колонка. Токо вещество по колбам размазывать...имхо.
И зачем такие трудности, центрифуга, перекристаллизация и тд, если все-равно потом колонка. Токо вещество по колбам размазывать...имхо.
Re: Сложности удаления коллоидного селена
tixmir , всё зависит от размера силики. Если она большая, то селен и с колонки смоется вместе с нужным продуктом. А целит всяко удобнее + это работы на 5-10 мин максимум. Особых потерь вещества не должно быть
Re: Сложности удаления коллоидного селена
цилит кошерный должен быть, а не всякое г!!!!!!
Re: Сложности удаления коллоидного селена
офф-топ:
ну ясное дело. Я просто с др. и не работаю)))
ну ясное дело. Я просто с др. и не работаю)))
Re: Сложности удаления коллоидного селена
Нет, еще подходит освященный епископом. У нас такой, тоже ничего работает
Re: Сложности удаления коллоидного селена
а номер у него какой?
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и 21 гость