Сложности удаления коллоидного селена

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
manu22
Сообщения: 105
Зарегистрирован: Вт окт 05, 2010 1:12 am

Сложности удаления коллоидного селена

Сообщение manu22 » Пн дек 12, 2011 6:40 pm

Добрый вечер!
Прошу совета в следующем вопросе. Для синтеза 1,10-фенантролин-2,9-диальдегида я проводил реакцию 2,9-диметил-1,10-фенантролина с диоксидом селена в диоксане. В ходе реакции я столкнулся со сложностями в отделении продукта от образующегося коллоидного селена. Решительного влияния не оказало ни пропускание реакционной массы после окончания реакции через слой силикагеля или окиси алюминия, ни центрифугирование.
Возможно кто-нибудь сталкивался с такой проблемой. Буду благодарен за помощь.

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14668
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: Сложности удаления коллоидного селена

Сообщение Vittorio » Пн дек 12, 2011 7:59 pm

сталкивался... это реальная проблема. мы ее решаем или перекристаллизацией, желательно под аргоном/азотом (наши сабжи селенсодержащие и сами тихонько валятся на воздухе), или просто растворям в холодном ацетоне, фильтруем через бумажный фильтрик и упариваем..

tixmir
Сообщения: 877
Зарегистрирован: Чт ноя 12, 2009 1:32 pm

Re: Сложности удаления коллоидного селена

Сообщение tixmir » Пн дек 12, 2011 8:55 pm

А колонка не катит?

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14668
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: Сложности удаления коллоидного селена

Сообщение Vittorio » Пн дек 12, 2011 9:01 pm

можно, но это сложнее, к тому же некоторые сабжи имеют тенденцию умирать на колонке..

Аватара пользователя
Helлен
Сообщения: 3703
Зарегистрирован: Пт ноя 20, 2009 6:14 pm

Re: Сложности удаления коллоидного селена

Сообщение Helлен » Пн дек 12, 2011 9:56 pm

Можно попробовать отогнать диоксан, залить сабж ацетоном или метиленом, отцентрифугировать и пропустить не через слой силики, а через целит.

tixmir
Сообщения: 877
Зарегистрирован: Чт ноя 12, 2009 1:32 pm

Re: Сложности удаления коллоидного селена

Сообщение tixmir » Пн дек 12, 2011 10:59 pm

Ну тот диальдегид хоть на силике, хоть на цеолите, всех переживет. За одно ещё от примесей почиститься. Я бы не задумываясь на колонку бы кидал.
И зачем такие трудности, центрифуга, перекристаллизация и тд, если все-равно потом колонка. Токо вещество по колбам размазывать...имхо.

Аватара пользователя
Helлен
Сообщения: 3703
Зарегистрирован: Пт ноя 20, 2009 6:14 pm

Re: Сложности удаления коллоидного селена

Сообщение Helлен » Пн дек 12, 2011 11:15 pm

tixmir , всё зависит от размера силики. Если она большая, то селен и с колонки смоется вместе с нужным продуктом. А целит всяко удобнее + это работы на 5-10 мин максимум. Особых потерь вещества не должно быть

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Сложности удаления коллоидного селена

Сообщение Cherep » Пн дек 12, 2011 11:56 pm

цилит кошерный должен быть, а не всякое г!!!!!!

Аватара пользователя
Helлен
Сообщения: 3703
Зарегистрирован: Пт ноя 20, 2009 6:14 pm

Re: Сложности удаления коллоидного селена

Сообщение Helлен » Пн дек 12, 2011 11:58 pm

офф-топ:
ну ясное дело. Я просто с др. и не работаю)))

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3936
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Сложности удаления коллоидного селена

Сообщение SIG » Вт дек 13, 2011 1:00 am

Нет, еще подходит освященный епископом. У нас такой, тоже ничего работает :D

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Сложности удаления коллоидного селена

Сообщение Cherep » Вт дек 13, 2011 1:16 am

а номер у него какой?

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и 21 гость