Кто как избавляется от ДМСО?

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
thiobarbiturat99
Сообщения: 1645
Зарегистрирован: Чт авг 06, 2009 9:35 pm

Кто как избавляется от ДМСО?

Сообщение thiobarbiturat99 » Чт янв 12, 2012 11:36 am

Уважаемые форумчане!
Вот хотел поинтересоваться, если кто из Вас ведет различные синтезы в среде ДМСО как растворителя, как Вы потом от него избавляетесь?
Самый распространенный вариант- отогнать ДМСО из реакционной массы при пониженном давлении, Может еще какие нибудь способы есть?
​Когда ты вглядываешься в бездну, сама бездна начинает вглядываться в тебя. (Ф. Ницше)

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9042
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Кто как избавляется от ДМСО?

Сообщение SkydiVAR » Чт янв 12, 2012 11:57 am

Зависит от количества и свойств продукта. Если ДМСО много - отогнать бОльшую часть все-таки придется. Потом, если продукт плохо растворяется в воде, можно вылить при интенсивном перемешивании в десятикратный или больше объем воды. Если продукт выпадает твердый - отфильтровать и промыть на фильтре большим объемом воды. Если маслом (обычно оно таки тяжелее воды) - дать осесть и слить воду декантацией, а потом залить свежей водой и помешать несколько минут, после чего опять декантировать. Иногда масло при этом затвердевает (если сам продукт не жидкий, конечно), поскольку отмываются остатки ДМСО. Оставшиеся следы ДМСО отделяются на колонке.
От ДМФА, кстати, так же можно отбиваться.
Альтернативный вариант - вылить в воду и продукт экстрагировать гексаном (лучше всего, если продукт в нем растворяется), эфиром или этилацетатом. Хлорорганика экстрагирует и ДМСО, причем в значительных количествах. Экстрагировать долго и настойчиво.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
thiobarbiturat99
Сообщения: 1645
Зарегистрирован: Чт авг 06, 2009 9:35 pm

Re: Кто как избавляется от ДМСО?

Сообщение thiobarbiturat99 » Чт янв 12, 2012 12:04 pm

Мне нравится вариант- вылить в большой избыток воды. экономичный вариант. что не может не радовать :lol:
А если продукт не растворим в воде, то он должен вывалиться из воды. а потом обычное фильтрование (если продукт твердый) и последующая кристаллизация.
Действительно, отличный вариант, даже если продукт жидкий и не смешивается с водой, то просто декантацией слить воду....
а других вариантов нет??
​Когда ты вглядываешься в бездну, сама бездна начинает вглядываться в тебя. (Ф. Ницше)

Аватара пользователя
гаер*
Сообщения: 2026
Зарегистрирован: Пн июл 12, 2010 5:01 pm

Re: Кто как избавляется от ДМСО?

Сообщение гаер* » Чт янв 12, 2012 8:19 pm

Если продукты очень липофильны, то можно экстрагировать гексаном или эфиром прямо из ДМСО. Потом экстракт промыть водичкой и сушить. Но это достаточно редкий случай.

Аватара пользователя
Haifisch
Сообщения: 965
Зарегистрирован: Ср сен 28, 2011 12:57 pm

Re: Кто как избавляется от ДМСО?

Сообщение Haifisch » Чт янв 12, 2012 10:58 pm

SkydiVAR писал(а): ...Альтернативный вариант - вылить в воду и продукт экстрагировать гексаном (лучше всего, если продукт в нем растворяется), эфиром или этилацетатом. Хлорорганика экстрагирует и ДМСО, причем в значительных количествах. Экстрагировать долго и настойчиво.
Если вещество липофильное, то так всегда и делаю. Только этилацетат ДМСО (и ДМФА тоже) всё-таки уносит.
Гексан, петролейка и эфир (включая МТБЭ), ИМХО, самое то. Ну и сами экстракты водой потом промываю 1-3 раза.
...denn nur wer aufgibt hat wirklich verlor'n!

Аватара пользователя
Masterboy
Сообщения: 849
Зарегистрирован: Ср июл 28, 2010 4:01 pm

Re: Кто как избавляется от ДМСО?

Сообщение Masterboy » Сб янв 14, 2012 1:25 pm

Добрый день, коллеги!
Я бы хотел сделать следующее уточнение: зачастую, удобно при перемешивании прикапывать воду в раствор вещества в ДМСО. Это позволяет не только высадить продукт, если он твердый, но и провести импровизированную кристаллизацию. Как правило, осаждаются уже чистые вещества.

[ Post made via Android ] Изображение
Different Dreams

Аватара пользователя
Helлен
Сообщения: 3694
Зарегистрирован: Пт ноя 20, 2009 6:14 pm

Re: Кто как избавляется от ДМСО?

Сообщение Helлен » Сб янв 14, 2012 1:49 pm

Можно выливать раствор вещества в ДМСО в смесь воды и колотого льда. Если продукт не выкристаллизовался экстрагировать эфиром или гексаном.

Аватара пользователя
thiobarbiturat99
Сообщения: 1645
Зарегистрирован: Чт авг 06, 2009 9:35 pm

Re: Кто как избавляется от ДМСО?

Сообщение thiobarbiturat99 » Сб янв 14, 2012 2:30 pm

Helлен писал(а):Можно выливать раствор вещества в ДМСО в смесь воды и колотого льда. Если продукт не выкристаллизовался экстрагировать эфиром или гексаном.
Хороший способ. попробую при случае
​Когда ты вглядываешься в бездну, сама бездна начинает вглядываться в тебя. (Ф. Ницше)

maks
Сообщения: 13989
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: Кто как избавляется от ДМСО?

Сообщение maks » Сб янв 14, 2012 5:57 pm

следы удалить с помощью лиофилизации
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

Аватара пользователя
VOVAN CIR
Сообщения: 4676
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 12:00 pm

Re: Кто как избавляется от ДМСО?

Сообщение VOVAN CIR » Сб янв 14, 2012 9:22 pm

Helлен писал(а):Можно выливать раствор вещества в ДМСО в смесь воды и колотого льда. Если продукт не выкристаллизовался экстрагировать эфиром или гексаном.
В эфир ДМСО тянется. Лучше ДХМ взять.

Аватара пользователя
Helлен
Сообщения: 3694
Зарегистрирован: Пт ноя 20, 2009 6:14 pm

Re: Кто как избавляется от ДМСО?

Сообщение Helлен » Сб янв 14, 2012 9:30 pm

В эфир ДМСО тянется. Лучше ДХМ взять.
Я эфирные фракции потом водой промываю хорошо. Упариваю, перерастворяю , снова промываю. Конечно лучше по максимуму на роторе отогнать ДМСО, а потом водой отмывать, но не всегда есть хороший мембранник (про масляный молчу)

mfomich
Сообщения: 496
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 11:47 am

Re: Кто как избавляется от ДМСО?

Сообщение mfomich » Сб янв 14, 2012 10:23 pm

VOVAN CIR писал(а):В эфир ДМСО тянется. Лучше ДХМ взять.
SkydiVAR писал(а):...вылить в воду и продукт экстрагировать гексаном (лучше всего, если продукт в нем растворяется), эфиром или этилацетатом. Хлорорганика экстрагирует и ДМСО, причем в значительных количествах. Экстрагировать долго и настойчиво.
Появляются взаимоисключающие параграфы. А можно ссылку на какую-нибудь литературу по поводу того, куда ДМСО тянется, а куда нет? Или это эмпирически нашли?

Аватара пользователя
VOVAN CIR
Сообщения: 4676
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 12:00 pm

Re: Кто как избавляется от ДМСО?

Сообщение VOVAN CIR » Вс янв 15, 2012 6:14 pm

Ссылок нет. ДХМ еще лучше тем, что от воды легче сушится и по цене дешевле.

mfomich
Сообщения: 496
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 11:47 am

Re: Кто как избавляется от ДМСО?

Сообщение mfomich » Вс янв 15, 2012 7:21 pm

Ну, если при экстракции метилен потащил с собой воду и ДМСО, то от воды отсушить можно, а от ДМСО - нет. Значит, не так он и хорош. К эфиру применима та же логика.

Аватара пользователя
Helлен
Сообщения: 3694
Зарегистрирован: Пт ноя 20, 2009 6:14 pm

Re: Кто как избавляется от ДМСО?

Сообщение Helлен » Вс янв 15, 2012 7:40 pm

mfomich писал(а):Ну, если при экстракции метилен потащил с собой воду и ДМСО, то от воды отсушить можно, а от ДМСО - нет. Значит, не так он и хорош. К эфиру применима та же логика.
Как говорится : "На вкус и цвет..." + все зависит от того кто с чем больше любит работать и кого что есть под рукой.
ЗЫ: любой из трех предложенных сольвентов утянет с собой воду и ДМСО (какое-то количество)

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9042
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Кто как избавляется от ДМСО?

Сообщение SkydiVAR » Вс янв 15, 2012 9:25 pm

mfomich писал(а):Появляются взаимоисключающие параграфы. А можно ссылку на какую-нибудь литературу по поводу того, куда ДМСО тянется, а куда нет? Или это эмпирически нашли?
Эмпирически. я для себя из опыта вывел: гексан/пентан почти не тащат, эфир/этилацетат тащат слабо, хлорорганика (ДХМ/ТХМ) тащит существенно. Правда, это на разных реакциях и может зависеть от солевого состава/концентрации водной фазы...
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость