Борьба с кислым хлороформом

[Любитель_Манниха]

На складе Хлф "с кислинкой". Возможен ли ленивый вариант с засыпкой в него соды?

[ Post made via Mobile Device ]

[Serty]

Не поможет, у меня как то засыпали поташом, все равно разил фосгеном - мама не горюй. Нужно промывать

[S324]

+1 и на свету не держать
после перегонки спиртячку туды

[SkydiVAR]

Мыть гидрокарбонатом, гнать над фосфорпентоксидом, хранить в темной бутылке над гидридом кальция. Ни фосгена, ни кислоты не накапливается как минимум в течение года.

[Любитель_Манниха]

Ясненько...

SkydiVAR, мне год не надо хранить

после перегонки спиртячку туды

Вот видимо спиртик в химмеде выпили, вместо того, чтобы в хлороформ добавить

[Upstream]

Попробуй на небольшом количестве засыпать ситами, лучше 3 или 4 А и капни этанолу. HCl сита вяжут крепко.

[Serty]

Попробуй на небольшом количестве засыпать ситами, лучше 3 или 4 А и капни этанолу. HCl сита вяжут крепко.

Там же не только HCl, но и COCl2, а если был стабилизатор, то и EtOCOCl(с этим сталкивался лично) - их не свяжет.
По моему это рискованно - лучше промыть. Впрочем смотря для чего планируется использовать.

[maks]

в америках дейтерированный хлороформ принято пропускать через колонку в стеклянной пипетке наполненной окисью алиминия
может просто залинить и обычный хлороформ на окись алюминия

[Semenych]

SkydiVAR интересный способ, из собственной практики?

[Cherep]

из Армарэго, блин, способ

ещё в Химммеде был хлороформ над изобутиленом

[SkydiVAR]

SkydiVAR, мне год не надо хранить

Ну, может просто "пачучуть" гидрид поприсыпАть? В целях упрощения процесса... Но ежели шибко кислый/мокрый - закипит ведь.

SkydiVAR интересный способ, из собственной практики?

Ага.

из Армарэго, блин, способ

А вот первоисточника не знал...

[Iskander]

в америках дейтерированный хлороформ принято пропускать через колонку в стеклянной пипетке наполненной окисью алиминия
может просто залинить и обычный хлороформ на окись алюминия

Во!
Мы так и делали. Только берётся колонка побольше и поверх окиси насыпается пару сантиметров поташа.

А так, Органикум никто не отменял. Кстати, когда приходилось возиться с сильно зафосгененым хлороформом, то промывку щёлочью лучше заменить на аммиак

[maks]

из Армарэго, блин, способ

А вот первоисточника не знал...

Армарэго это кто/ что ? звучит как название какого нибудь испанского вина

[SkydiVAR]

из Армарэго, блин, способ

А вот первоисточника не знал...

Армарэго это кто/ что ? звучит как название какого нибудь испанского вина

Вот он. Хотя гидрида кальция я там не нашел...

[Cherep]

да, про гидрид я узнал год назад
а остальное из Армарэго
но гидрид стрёмно из-за возможности получения дихлоркарбена и строго это врятли кто преверял
но вот метилен над гидридом кальция кипятили и типо пофигу

[Vanya Ivanov]

Ленивый вариант - засыпать содой - возможен, если дальше хлф идет на экстракцию или хр-фию и в-во идет в хлф. Для реакции сами решайте - лучше уж посушить - чуть-чуть потаща (уберет HCl и фосген) и туда же CaCl2 (уберет воду и спирт) и перегнать. Промывать водными р-рами оснований большие объемы орг растворителей - отдельная физкультура, кому то в кайф укрепить ручонки "научной работой". Ну а если хлф для физ химии (уф спектр или угол вращения там) или тонких материй (типа дильса-альдлера) - здесь уж по полной программе и лучше пару раз.

[Zord]

Когда то я спасал литров 40 такого хлороформа путем добавления водного аммиака, потом отделял водный слой, а оставшееся перегонял. Получалось очень даже ничего. Но физкультура присутствовала, да!

[SkydiVAR]

но гидрид стрёмно из-за возможности получения дихлоркарбена и строго это врятли кто преверял
но вот метилен над гидридом кальция кипятили и типо пофигу

Х его З, что будет, если кипятить хлороформ над CaH₂ при нормальном давлении, но на роторе (баня 40°C) он нормально гонится, а при комнатной стоит годами и хоть бы что. Сам проверял.

[IB]

что будет, если кипятить хлороформ над CaH₂ при нормальном давлении, но на роторе (баня 40°C) он нормально гонится, а при комнатной стоит годами и хоть бы что. Сам проверял.

И всё-таки я бы держал хлороформ от CaH2 подальше (и на всякий случай крепкими растворами щёлочей не промывал бы и прямо, без предколонки, на оксид алюминия не лил). Такое может пройти девять из десяти раз, а на десятый куча карбена будет. Потому как основности CaH2 вполне хватает, другой вопрос, что обычно процесс идёт медленно, если хлороформ чистый. Но если там "бяки" много, я бы не поручился, что не будет проблем. А вот с дихлорметаном, как практика показывает, действительно проблем нет.

P.S. Кроме классики, т.е. этанола, вроде стабилизируют ещё серебряной фольгой или, даже, оксидом серебра. Этот способ применяют для стабилизации CDCl3

[Выбегалло]

У нас чистили хлороформ сухим поташом. Но его приходилось крутить на мешалке что-то около суток. Просто засыпать - не помогало.