Methyl chloroacetat - Methyl Methoxyacetate

[VVV_Pt]

Уважаемые коллеги. Вот такое вот незадачливое превращение, но признаюсь вчера поставил с 1. кратным изсбытком метилата, с монашехте статья, 6 часов ки пятил, отогнал все ненужности и ничего не получил. Стыдно и обидно.

Кто делал , поделитесь секретом. Конкретно нужен метиловый эфир метоксиуксуной кислоты. Все ссылки прочел, и знаю что он недорого стоит. Но покупать некогда, нужен сроно.

Заранее благодарю.

[chemist]

А выделяли как? Продукт легко омыляется и хорошо растворим в воде.

[tixmir]

Имхо, сразу после синтеза разгонять с пауком. Потом, возможно, еще раз перегнать нужную фракцию.

[S324]

перед упаркой метанола я бы добавил HCl/MeOH в рс до нейтрального, а потом соль фильтровать и с дефлегматором сусло перегонять
зы. может у вас на роторе фсё улетело ? ))

[SIG]

Мы из дихлоруксусной делали по аналогичной методике эфир диэтилуксусной кислоты. Выходы плохие, ротор лучше вообще не использовать.

[VVV_Pt]

После кипячения перегонка без всяких вакуумов была. Из 110 мл эфира получилось много какого остатка, но не жидкого. Вязкого. Самого эфира мл 10. Я браз 1,5 избыток метилата, может какая то конденсация дальше пошла с этим эфиром?

[S324]

спирт сушили?

[VVV_Pt]

Честно? Нет. Метанол у нас вроди бы неплохого качества. Я конденсации Кляйзена ставлю и все в порядке. Сухой у меня есть и немало просто такая ерунда, вроди как доля процента воды не должна повлиять, может я не прав?

Кстати есть ссылки с монохлоруксуной этот эфир получать, никто не пробовал?