Осушка в-в с большим содержанием воды

[Коммуняка]

Здравствуйте, уважаемые форумчане!
Поделитесь опытом осушки подобных субстанций. В частности имеется реактив Сигма-Олдрич с содержанием воды порядка 25%. Сушка в эксикаторе над щелочью будет длиться, как я полагаю очень долго, да и осушитель надо будет часто менять. Возможно ли интенсифицировать процесс?

[Nickolas]

Насадка Дина-Старка, бензол, кипячение?

Можно просто в водоструе воду отогнать.

[Коммуняка]

При нагревании запросто разлагается.

[Serty]

...В частности имеется реактив Сигма-Олдрич с содержанием воды порядка 25%...

А что за реактив, и почему такой мокрый. Может он в сухом виде того... как MPCBA

[Phobos]

А перевести реагент в органический растворитель и разделить фазы можно?

[FOX-7]

А чем ротор Исп. с хорошим вакуумом не устроит?

[Lexx]

Вот, работая с О-мезитиленсульфонилгидроксиламином, который для стабильности содержит 20-30% воды, растворяю его в хлористом метилене (эфире, хлороформе), отделяю от слоя воды, сушу сульфатом натрия и сразу в реакцию.

[Serty]

Вот, работая с О-мезитиленсульфонилгидроксиламином, который для стабильности содержит 20-30% воды, растворяю его в хлористом метилене (эфире, хлороформе), отделяю от слоя воды, сушу сульфатом натрия и сразу в реакцию.

Когда первый раз делали упарили его досуха, он тут же гавкнулся, но тихо

[S324]

Господа, а вот кто нибудь исследовал содержание воды в бороновых кислотах?
Купили кетайскую 2-тиофенборанку, а в ней по Фишеру и по усушке ~ 30% воды.
проверил свою,п-трифторметильную - 17%
но в сушильном шкафу я её не сушил, что бы спектр был хароший ))

[VOVAN CIR]

При нагревании запросто разлагается.

Растворить в органике и засыпать осушитель.

[SkydiVAR]

При нагревании запросто разлагается.

Растворить в органике и засыпать осушитель.

Коллега, вопрос - чего сушим? А то ведь и осушитель иногда хрен подберешь....

[chemist]

Коллега, вопрос - чего сушим? А то ведь и осушитель иногда хрен подберешь....

Вот именно. Пока коллега Коммуняка будет молчать как коммуннист в застенках Гестапо и не признается что за олдриджский реактив он хочет высушить, остаётся соревноваться в экстрасенсорике
Часто нестабильные субстанции благополучно сушатся без какого-либо развала обычной... лиофилкой

[Коммуняка]

Реагент ни что иное как нитрогуанидин. Может быть кто-то работал с ним? Растворение, скажем, в эфире и удаление его на роторе под вакуумом не приведёт к детонации?

[ChemNavigator]

Реагент ни что иное как нитрогуанидин. Может быть кто-то работал с ним? Растворение, скажем, в эфире и удаление его на роторе под вакуумом не приведёт к детонации?

Эфир сам может взорваться из-за пероксидов (и взорвать нитрогуанидин), лучше взять ацетон.
Кстати, не исключено что при добавлении ацетона он выкристаллизуется, и можно будет обойтись и без испарения растворителя.

[Serty]

Да он ни в чем из органики не растворим И вообще судя по всему его можно просто спокойно высушить, например в эксикаторе. Он не очень растворим в воде.
Собственно говоря я его лет 20 назад делал в количестве ~150г по слегка модифицированной методике(хлорид гуанидина, и KNO3 вместо азотки в серняге), сушил просто на фильтре, мне этого хватало(он мне был нужен для получение 50г NMNG)

[Cherep]

но в сушильном шкафу я её не сушил, что бы спектр был хароший ))

из общих соображений: чтобы всякие бороновые ангидриды не получились?

[S324]

ну да.

[зыркало1]

В Энциклопедическом химическом словаре написано, что Фишер для восстановителей неприменим...

[VOVAN CIR]

Эфир сам может взорваться из-за пероксидов (и взорвать нитрогуанидин), лучше взять ацетон.
Кстати, не исключено что при добавлении ацетона он выкристаллизуется, и можно будет обойтись и без испарения растворителя.

ИМХО, закиснет ацетон с гуанидином

[ChemNavigator]

ИМХО, закиснет ацетон с гуанидином

Почему? Это же не семикарбазид. По реакц. способности нитрогуанидин примерно соответствует мочевине, а она вот так просто с ацетоном не реагирует.