Есть вещество типа Het-S-CH2-COOH. По окончании синтеза выливал в воду и выпадал осадок, но самое интересное, что ИК, ПМР, ЖХ, Потенциометрическое титрование вроде бы говорят что вещество чистое, а температура плавления примерно 60-70 гр. (плавится как аморфное тело), но при этом удалось сделать элементный анализ и всего 90%
по сумме элементов на S, O, N, C, H. Кирсталлизовать из полярных растворителей нереально, слишком хорошо растворимо. Поэтому перекристаллизовывал (вернее сказать декантировал) из толуола, и при этом, т. пл. становилась порядка 150-150,5 гр., и того что перешло в толуол и того что не растворилось. т.е. по сути можно прокипятить в толуоле и температура пл. станет норм. Вопорс в следующем:
Что происходит? ассоциаты? не припомню, чтобы раньше такое встречал.
)...