Термическая стабильность - тест JFTOT

[Phobos]

Приходилось ли кому-нибудь сталкиваться с этой проверкой веществ? Суть вроде в том, что вещество прокачивают через стальную нагретую трубку-капилляр, при этом продукты разложения оседают на стенках и приводят к частичной закупорке, которую и меряют, как разницу давлений на входе-выходе.
Есть у нас вещество, которое заказчик проверяет таким способом. Обычно получали около 0, т.е. разложения не было вообще, теперь вдруг получили сперва 10, а при повторном анализе около 100! По GC, цвету, плотности, вязкости, темп. плавления - все как обычно. Проверили на микропримеси металлов - практически ничего нету, все ниже порога обнаружения. В проблемной партии даже неного меньше кальция, чем в прошедших тест (<0.5 ппм vs 1.1). Образцы с нескольких партий выпуска посылались и измерялись вместе, одна партия дает завышенное значение, другие нормальное - поэтому вряд ли проблема в измерении.
Что может влиять на этот тест и какие еще параметры могут помочь выявить проблему?

[chemist]

М.б. повышенная влажность, с парами воды летит.

[Phobos]

Проверили, во всех образцах меньше 0.02%

[chemist]

Проверили, во всех образцах меньше 0.02%

Этого достаточно, чтобы азеотропом улетело 0,2% вещества, а то и больше. Есть такой способ перегонки с паром: в расплав вещества при перемешивании капают воду, азеотроп ловят горячим холодильником, чтобы не закристаллизовалось.
Хотя, конечно, это может быть и не вода, а другая примесь, помогающая веществу стать летучим, тогда надо его очищать разными способами и смотреть обломались ли крылья летучесть

[Phobos]

Летучесть - вообще-то не должна влиять на термическое разложение и осаждение сажи на стенках. Этим тестом бензин тоже проверяют. Речь идет именно о реакциях разложения/полимеризации.

[chemist]

Летучесть - вообще-то не должна влиять на термическое разложение и осаждение сажи на стенках. Этим тестом бензин тоже проверяют. Речь идет именно о реакциях разложения/полимеризации.

Ну, тогда не вода, а другие примеси виноваты, как правило это переходные металлы и протон. Кстати, кислотность водных вытяжек не проверяли? Также если это возможно, в вещество можно ввести примесь к.-л. связывающего протон основания в качестве стабилизатора.

[Phobos]

Кислотность проверяли, одинаковая. И на ICP прогнали проверку на 28 металлов разных, ничего не нашли.

[chemist]

Кислотность проверяли, одинаковая. И на ICP прогнали проверку на 28 металлов разных, ничего не нашли.

Тогда остаётся только перекристаллизовывать/перегонять до потери пульса способности улетучиваться
Хотя, конечно, вредная примесь кислоты (или основания?), катализирующая распад, не обязана растворяться в воде, отстрелить такую непросто...