катализаторы граббса

[ганс]

коллеги, кто нибудь работал с этой штукой вживую?

[cynnamoyl]

А каков собственно вопрос, моя знакомая ставила метатезиз. Если чтото конкретно интерисирует-могу узнать.

Да тяжело их от продуктов отделять, да и условия безводные.

[ганс]

1.насколько критична безводность
2. насколько воспроизводимость реакций метатезиса соответствует бумажной

[cynnamoyl]

Ну безводность-ето закон, а вобщето сухая аргоновая атмосфера обязательна. Подробности дам в понедельник.

[ганс]

я к чему и спрашиваю- согласно данным в сетке кат. граббса то бишь карбеновые соед. рутения в отличии от вольфраммовых аналогов не особо то и нуждаются в сухости среды и отсутствию кислорода

[cynnamoyl]

я к чему и спрашиваю- согласно данным в сетке кат. граббса то бишь карбеновые соед. рутения в отличии от вольфраммовых аналогов не особо то и нуждаются в сухости среды и отсутствию кислорода

Слышал ето и я. Но точно узнаю в Пн.

[Cherep]

Ну я работал тока с катализаторами Граббса.
Они лет 5 хранятся на полке и ничего.
Реакции я всё равно деляю под аргоном. Потомучто аргон есть. Кстати это мысль - попробую для скравнения просто с хлоркальцевой трубкой. Правда, боюсь с катализаторами Шрока пришлось бы работать только в аргоновом ящике.

И воспроизводится. Только я ring closing metathesis делал. Да, зависит от примесей в субстрате.

[Alexei]

Ну я работал тока с катализаторами Граббса.
Они лет 5 хранятся на полке и ничего.
Реакции я всё равно деляю под аргоном. Потомучто аргон есть. Кстати это мысль - попробую для скравнения просто с хлоркальцевой трубкой. Правда, боюсь с катализаторами Шрока пришлось бы работать только в аргоновом ящике.

И воспроизводится. Только я ring closing metathesis делал. Да, зависит от примесей в субстрате.

Я делал под азотом, по той же причине. Потому что есть. У знакомого и без азота все нормально работало. Катализатор очень стабильный. Второе поколение (карбеновый) гораздо лучше первого (с трициклогексилфосфинами), все кипятится в DCM. Только все азоты на аминах надо защищать, иначе не получится.

[Cherep]

Дык амины лиганды хорошие. Само собой надо защищать.

[Cherep]

А вот как кто отделывается от продуктов распада ГК? Чёрная мерзкая субстанция. Я знаю 4 метода: 1) комплексообразование с Р(СН2ОН)3, 2) комплексообразование с ДМСО, 3) адсорбция активированым углем, 4) экстракция скперкритическим диоксидом углерода.

Первый метод у меня воспроизвёлся. С углем получилось чёрти чё. На него сел кажется мой продукт и я задолбался смывать его с угля... С ДМСО возится не хочу....

Что ещё?

[cynnamoyl]

Не услышал я ничего конкретного про КГ:

Условия были безводные и аргон тоже был .
Убирали остатки на колонке (не спрашывайте).

[Cherep]

Просто на колонке эта чёрная ботва не убирается.