Bensoyl Peroxyde

[VVV_Pt]

Уважаемые коллеги. Стоит задача использовать перекись бензоли как реагент , причем это реакция идет с участием гидрида натрия, воотвестенно реагент должен быть сухим.

Вопрос как быстро посушить? Пишут можна перекрисстализовать из спирта или смеси хлороформ метанол ( осаждает).

Я думаю или крисстализнуть из этанола или осадить, а потом гр 50 ввакууме на водоструе подержать . как думаете покатит?

[Phobos]

Сухой бензоил пероксид взрывается.
http://cameochemicals.noaa.gov/chemical/233?
http://www.cdc.gov/niosh/docs/81-123/pdfs/0052-rev.pdf

[VVV_Pt]

Дело в том что я поэтому и спрашиваю, понятно что при определенных условиях он базает. Мне вот со склада дали мокрого 5 кило я его в банки пакую, прикинте он целофан нехило так есть.

Как посушить его???? Гр 100 сухого нада.

[Phobos]

Он может рвануть спонтанно, став сухим - вот и все определенные условия. Вы пробовали искать где-то в гугле методику с фразой "anhydorus benzoyl peroxide was obtained..." или "Benzoyl peroxide was dried from water"?
Я как-то сушил терт-бутил гидропероксид для эпоксидации Шарплесса. Дин-СТарк в дихлорметане, потом еще молекулярными ситами сушить раствор. Ни в коем случае не получать чистый обезвоженный. Вы уверены, что оно Вам настолько надо?

[AVB]

Phobos прав. Сделать раствор нужной концентрации в растворителе, в котором будете проводить реакцию, и посушить ситами. Правда не знаю, как насчет его устойчивости в присутствии сит.

[VVV_Pt]

Кстати в растворе это идея, сразу не сообразил. Правда это ТГФ сухой. Я не знаю на сколько он в нем растворим. И сульфатом натрия посохнет?

Но по любому нада делать, нужно просто.

[Phobos]

А Вы первый, кто использует подобную методику? По идее, если кто-то пробовал до Вас, то должен был бы отписаться по поводу сушки реагента.
Я бы посушил все же с Дин-СТарком в ДХМ, а потом заменил бы растворитель. Добавил бы безводный метил-ТГФ, чтоб увеличить разность температур кипения, потом бы отогнал ДХМ. И все равно это стремно.

[Semenych]

Может гидрид натрия и досушит раствор..

[VVV_Pt]

Вот конкретно что необходимо. Кстати скажу вам очень перспективная вещь если разработать ее.

Я прочел вот вечером все методики синтеза, кроме перекиси бензоила, есть более безопасная метода, 3-хлорпероксибензойной окислить.

Но все же бензоил пероксида у нас 5 кило, и пиразол потом регенерируется. Методу окислением читал, но там пишут что токо драй перекись, а как его драйнуть не написано.

[Phobos]

Ну так гляньте ссылки, в которых работали с гидридом/пероксидом, посмотрите что люди в experimental пишут. Мне вот кажется, что не настолько этот анион основной, чтоб убить его остаточной водой быстрее, чем окислить. Возможно, что никто его и не сушил, а Вы зря себя опасности подвергаете.

[StYV]

Почему бы Вам не использовать мононадфталевую кислоту? Ее проще получать из фталевого ангидрида, в частности, видел в "реаксисе" синтез этилацетатного раствора.
С уважением StYV.

[Cherep]

Может гидрид натрия и досушит раствор..

А они не ахнут вместе гидрид натрия и перекись?

[oxiran]

Осаждал из хлороформа метанолом, как Физер в Реагентах пишет, фильтровал на Шотте, выдерживал на фильтре некоторое время для удаления остатков растворителей и сразу в реакцию. Кол-ва - 15 г. Ничего не взрывалось, все было спокойно. Я Bz2O2 сухой поджечь пробовал, горит коптящим пламенем...быстро правда)

[Semenych]

Может гидрид натрия и досушит раствор..

А они не ахнут вместе гидрид натрия и перекись?

ХЗ.Сам не пробовал.Кстати из метанола хлороформом действительно очень легко переосаждается.

[oxiran]

наоборот....из раствора в хлороформе осаждают метанолом!

[Natalie_L]

Осаждал из хлороформа метанолом, как Физер в Реагентах пишет, фильтровал на Шотте, выдерживал на фильтре некоторое время для удаления остатков растворителей и сразу в реакцию. Кол-ва - 15 г. Ничего не взрывалось, все было спокойно. Я Bz2O2 сухой поджечь пробовал, горит коптящим пламенем...быстро правда)

тоже так шеф делал в свое время, все было норм