очистка м-аминофенола

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
PAPA_312b

очистка м-аминофенола

Сообщение PAPA_312b » Пт фев 23, 2007 10:47 pm

В общем стоит задача - очистить 1 кг м-аминофенола пролежавшего без надобности добрый десяток лет. Как бы его очистить простенькими методами - перекристаллизацией например. подскажите какой лучше растворитель для этого использовать?

Аватара пользователя
pH<7
Сообщения: 4236
Зарегистрирован: Ср апр 21, 2004 6:48 pm
Контактная информация:

Сообщение pH<7 » Сб фев 24, 2007 2:13 am

Добавить HCl 1 эквивалент и воду пока не растворится. Медленно нейтрализовать щёлочью.
Carpe diem

MONSTA
Сообщения: 3250
Зарегистрирован: Вт фев 20, 2007 11:36 am

Сообщение MONSTA » Сб фев 24, 2007 9:58 am

Я по такому принципу чистил нафтиламин, тоже пролежавший достаточно долго. То, что получилось в результате, было грязнее исходного вещества. По крайней мере, цвет был темнее. Вот как по ходу дела еще примеси убрать?

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Сообщение StYV » Сб фев 24, 2007 10:09 am

Растворить в (лучше спиртовой) HCl и высадить в эфир - стандартная процедура для аминов.
Так неоднократно чистил тетра-, гексаметилендиамины, спермин, спермидин.
И храниться они будут лучше.
С уважением StYV.

Аватара пользователя
Константин_Б
Сообщения: 2623
Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am

Сообщение Константин_Б » Сб фев 24, 2007 10:49 am

StYV писал(а):Растворить в (лучше спиртовой) HCl и высадить в эфир - стандартная процедура для аминов.
А почему не растворить в эфире и пропустить HCl?

Аватара пользователя
pH<7
Сообщения: 4236
Зарегистрирован: Ср апр 21, 2004 6:48 pm
Контактная информация:

Сообщение pH<7 » Сб фев 24, 2007 11:12 am

MONSTA писал(а):Я по такому принципу чистил нафтиламин, тоже пролежавший достаточно долго. То, что получилось в результате, было грязнее исходного вещества. По крайней мере, цвет был темнее. Вот как по ходу дела еще примеси убрать?
Просто из воды, с кипячением с углём.
Carpe diem

MONSTA
Сообщения: 3250
Зарегистрирован: Вт фев 20, 2007 11:36 am

Сообщение MONSTA » Сб фев 24, 2007 12:32 pm

Вот делал из воды, с углем, но без кипячения. Вариант StYV с эфиром мне пока кажется наиболее разумным.

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Сообщение StYV » Сб фев 24, 2007 6:08 pm

Так проще. Хотя если есть HCl газообразный в нужном количестве, то можно и так.
С уважением StYV.

Аватара пользователя
rombach
Сообщения: 1869
Зарегистрирован: Пт май 14, 2004 6:20 pm

Сообщение rombach » Сб фев 24, 2007 6:31 pm

Изображение
Armarego W.L.F. Purification of organic chemicals.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 54 гостя