Эфират BF3, влажность

[Любитель_Манниха]

Коллеги, я правильно понимаю, что хранить BF3*Et2O над осушителем смысла не имеет, только перегонять по мере увеличения паршивости реагента?

[Виктория Сергеевна]

Видимо да, реагент весьма легко гидролизуется, и сам связывает следы воды не хуже осушителей (причем, возможно быстрее того осушителя, что будет находиться на дне емкости). В книге реагенты для органического синтеза (Л.Физер) рекомендуется перегонять перед использованием над гидридом кальция при 10 мм рт. ст. в приборе на шлифах (ст.113). И если часто используете, лучше расфасовать в маленькие емкости или ампулы, и продуть аргоном (с принятием соответствующих мер по защите реагента от влаги).

[MVS]

Лучше перегонять при атмосферном давлении (около 127-128С). Особенно если реактив давно (несколько лет) стоит. В вакууме водоструйного насоса гонится слегка желтоватый. Впрочем это зависит от степени паршивости. Я перегонял над твердым едким кали (считается что для связывания влаги и следов борной кислоты).

[S324]

а я прегонял при 50-60 мм.рт.с
иньекционной иглой прокалывается вакуумный шланг и иголочку
медленно с проворотом вытаскиваем до образования нужного вакуума

[Natalie_L]

Лучше перегонять при атмосферном давлении (около 127-128С). Особенно если реактив давно (несколько лет) стоит. В вакууме водоструйного насоса гонится слегка желтоватый. Впрочем это зависит от степени паршивости. Я перегонял над твердым едким кали (считается что для связывания влаги и следов борной кислоты).

Да отличный на водоструйнике гонится, с дефлегматором, я как раз сейчас гоню С кубом не жадничать и все будет ок.

[Любитель_Манниха]

Коллеги, по перегонке вопросов нет, в своё время гнал с гидрида кальция на водоструе. Реактив был старый, тёмно-жёлтый, после перегонки - кошерный Вопрос в том, правильно ли я понимаю, что нет другого варианта, кроме как фасовать по пузырькам?

[Natalie_L]

Коллеги, по перегонке вопросов нет, в своё время гнал с гидрида кальция на водоструе. Реактив был старый, тёмно-жёлтый, после перегонки - кошерный Вопрос в том, правильно ли я понимаю, что нет другого варианта, кроме как фасовать по пузырькам?

А сколько вам его надо хранить? Пару-тройку месяцев стоит под парафилмом совершенно нормально, в реакциях работает, практически не темнеет. Но вообще лучше перегонять порциями перед синтезом.

[Maloy]

Вопрос в том, правильно ли я понимаю, что нет другого варианта, кроме как фасовать по пузырькам?

если аккуратно пользоваться, долго не держать открытым, то для большинства случаев и так сгодится, вон хлористый алюминий в банке лежит себе и ниче, отсыпал и вперед

[GreenWorld]

У нас все эти дела строго в ампулах. Пришёл реактив - сразу перегнал - запаял - зато потом не паришься, взял и работаешь.

[Upstream]

У нас годами стоял перегнанный в мерковских пузырьках 50-100 мл над свежими кусочками гидрида кальция и оставался бесцветным. Я уже как-то раз писал, что этот вариант идеален для хранения всего гидролизующегося (особенно если до галогенводородов) и не имеющего подвижных протонов. При этом особо гигроскопичный галогенводород на жидкостью практически не накапливается.