Фенилкарбоксилаты. Нужен совет.

[XNMNK]

Доброго времени суток уважаемые форумчане! Встал на повестку вот такой вопрос... А кто-нибудь пробовал получать фенилкарбоксилаты при помощи трифенилфосфина, триэтиламина, тетрахлоруглерода ну и соответственно фенола и кислоты карбоновой? Ниже преведена статья. Но так как мало информации про это меня терзают смутные сомненья на данный счет.

54_2227.pdf

[Phobos]

Я не вижу проблем. Единственно, что мешает - не указан порядок добавления реагентов. На большей загрузке если все бухнуть вместе в колбу, можно получить сильную экзотерму вплоть до выброса в потолок.
Иногда сперва отдельно кипятят кислоту в CCl4 с трифенилфосфином до завершения образования хлорангидрида, затем уже охлаждают, добавляют триейтиламин и последним нуклеофил (спирт, фенол, амин и т.д.).

[XNMNK]

Спасибо Phobos за конструктивную поправку. На днях опробую.

[Serty]

Для одной пакостной кислоты так делали амиды, но использовали PMe3, что было связано с особенностями выделения - с PPh3 она тоже шла.
Могу к сказанному Phobos добавить - реакция очень чуствительно к качеству растворителей. Чуть влаги попадет - выход падает катастрофически.