Соль в толуоле?

[kika]

Здравствуйте!
Подскажите пожалуйста, будет ли образовываться соль,
если смешать сыпучую органическую кислоту, сыпучий амин типа H-N(...)
и придать толуол? Все без присутствия воды.
В случае с PTS соль образовывалась, но там моногидрат.
Заранее большое спасибо!

[kika]

Соль, как оказалось, образуется и без воды.
Осталось ее в амид перевести...

[amik]

Не школьный это вопрос, коллега kika, тут задачки всякие учебные. Давайте в органику перенесем?

[kika]

Давайте!

[chemist]

Подскажите пожалуйста, будет ли образовываться соль,
если смешать сыпучую органическую кислоту, сыпучий амин типа H-N(...)
и придать толуол? Все без присутствия воды.

Если исходные кислота и амин мало растворимы в толуоле, то ситуация похожа на Аспирин-УПСА (смесь твёрдых кислоты и соды не реагируют, пока сухие). Если же кто-то растворим, то реакция пойдёт, и скорость её будет контроллироваться растворением.
А зачем так получать соль, чтобы сухая была?

[ChemNavigator]

Да, и почему именно толуол? Может лучше взять более полярные и летучие растворители - спирт (этиловый, изопропиловый), ацетон, эфир или ТГФ? В них компоненты растворяться должны лучше, их и отогнать будет легче.

[FOX-7]

Да, и почему именно толуол?

ну может девушка хочет с помощью отгонки толуола сразу амид получать

[kika]

... Если же кто-то растворим, то реакция пойдёт, и скорость её будет контроллироваться растворением.
А зачем так получать соль, чтобы сухая была?

chemist, если я правильно поняла, Вы имеете
ввиду реакцию образования соли, не амида, так?

Да, и почему именно толуол?

ну может девушка хочет с помощью отгонки толуола сразу амид получать

Толуол был по руке.
Ну вот девушка сначала сделала, а потом подумала.
Сделала в толуоле, поняла, что для амида маловата температура.
Сделала с ксилолом - тоже не потянул.
Фракция С14-С18, возможно, побольше ксилола, надо бы проверить.

[FOX-7]

этот процесс для разработки технологии, или просто синтез для получить и забыть?

[chemist]

chemist, если я правильно поняла, Вы имеете
ввиду реакцию образования соли, не амида, так?

Ну да, Вы же писали: "будет ли образовываться соль...?"

Фракция С14-С18, возможно, побольше ксилола, надо бы проверить.

Да нагрейте их без растворителя на масляной бане при 180-220'C, должны прореагировать (контроль!, например, ТСХ!) и все дела

[FOX-7]

Да нагрейте их без растворителя на масляной бане при 180-220'C, должны прореагировать (контроль!, например, ТСХ!) и все дела

+5 хотя бы маленькую пробу

[kika]

этот процесс для разработки технологии, или просто синтез для получить и забыть?

Получить амид и убедиться, что этот тот самый,
что образуется как побочный в реакции переэстерификации.
А потом - да, забыть, увеличив процент на 10 амина на входе, потому как в избытке эфира амид "шалил".

Да нагрейте их без растворителя на масляной бане при 180-220'C, должны прореагировать (контроль!, например, ТСХ!) и все дела

Нет, боюсь, мне нужен "бульОн". Ведь как же я их буду перемешивать, два сыпучих продукта?
Да, тоже было предположение о 180 градусах. Наблюдалась тенденция - с толуолом 1 мл воды, с ксилолом 4.
Тетралин и все дела!

[chemist]

Нет, боюсь, мне нужен "бульОн". Ведь как же я их буду перемешивать, два сыпучих продукта?

Они расплавятся (смесь же!), вот и будет Вам горячий бульон с гренками (продукт)

Да, тоже было предположение о 180 градусах. Наблюдалась тенденция - с толуолом 1 мл воды, с ксилолом 4.
Тетралин и все дела!

ОК, скажете что сварилось
А потерю воды можно контроллировать по весу РМ и никаких ЛВЖ

[kika]

Они расплавятся (смесь же!), вот и будет Вам горячий бульон с гренками (продукт)

Нет, не убедите, сухую смесь мешать трудно.
Да и вообще, мне нравится смотреть, как падают капли дождя воды.

ОК, скажете что сварилось
А потерю воды можно контроллировать по весу РМ и никаких ЛВЖ

Обязательно!
Во, потерю воды не по весу РМ, а по объему выделившейся воды. Удобнее ведь, правда?

[chemist]

Ну, если Вы во всём уверны, то стоит ли тратить время на расспрашивания, ВПЕРЁД!

[amik]

И методику черкнуть в тему проверенные синтезы, давно что-то не обновлялось свеженьким

[Biginelli]

А какая кислота и какой амин?

[kika]

И методику черкнуть ...

Так ведь это методика не оптимальная!
chemist и FOX-7 предлагают напрямую.

А какая кислота и какой амин?

Позволительно было бы сказать, написала бы в самом начале.
А так, увы!
Для меня было небольшим открытием, что соль преспокойненько может
образовываться в неводной вреде. Подтвердилось это и тированием,
и температурой плавления, и GC.
А вот возникнет ли из соли при повышенной температуре амид, это увидим.

[Biginelli]

Обычно соли плавят для получения амида. Температуры может не хватить.

[kika]

Спасибо, Biginelli! Попробую.
Если тетралин "не потянет", тогда на ротационном испарителе.