трибутилфосфин в оксид

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1415
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

трибутилфосфин в оксид

Сообщение SHU » Ср окт 31, 2012 12:09 pm

Всем ДУ!
Надо перевести ТБФ в оксид ,есть методика, поправьте, пожалуйста, если что-то не так:
Раствор трибутилфосфина ,трилона Б и вольфрамата натрия растворяли в воде ( количества не стала приводить- надо еще все пересчитывать с другой методики), охлаждали до 3-5С и добавляли 30% перекись водорода. Смесь перемешивали в течении 4-6 часов при 15 С, затем оставляли на 10 суток в темноте, дальше экстрагировали и тд
Может, кто0ниб получал это вещество?
Буду очень признательна за комментарии :)

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6607
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: трибутилфосфин в оксид

Сообщение Phobos » Ср окт 31, 2012 2:16 pm

Неужели простая перекись или оксон не действуют?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1415
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: трибутилфосфин в оксид

Сообщение SHU » Ср окт 31, 2012 2:26 pm

Если честно ,я просто взяла методику получения танона и решила сделать ТБФО по ней.
Т е хотите сказать ,что просто перекисью окислить без всяких вольфраматов и трилонов?

Аватара пользователя
TBA
Сообщения: 614
Зарегистрирован: Вс дек 14, 2008 1:37 pm

Re: трибутилфосфин в оксид

Сообщение TBA » Ср окт 31, 2012 2:30 pm

Триалкилфосфины легко окисляются кислородом воздуха, а уж перекисью водорода - со свистом. Обычно окисление проводят в водно-ацетоновой или водно-спиртовой среде; при больших загрузках необходимо охлаждение (реакция экзотермическая). Реакция-то дубовая. на вякий случай спектр ЯМР 31Р снимите
Silentium est aurum

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1415
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: трибутилфосфин в оксид

Сообщение SHU » Ср окт 31, 2012 2:40 pm

Ой ,да, все так просто??!!Спасибо огромное за совет- так и сделаю :deal:
Спектр сниму обязательно :)

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 43 гостя