как провести о-метилирование фенола пирокатехина иодметаном

[моржовый]

вернее набор такой: фенол, пирокатехин, пирогаллол, гидрохинон и др.
ну я понимаю что методика для всех них одинаковая, всех и не называл, а кто такое уже делал, подскажите катализ К2+ нужен?
сколько времени идёт р-ия?

[старый химик]

Почитайте какой-нибудь практикум по орг.химии. Органикум, например.

[maks]

да,карбонат калия в ацетоне , как самый дешевый вариант

[Haifisch]

Делал пару раз с гидрохиноном. Диметилсульфат прикапывал к раствору фенола в водном КОН, т.е., к феноляту. Затем просто час крутил и всё. Дальше разделка.
Возможно, с иодметаном прокатит что-то аналогичное.

[Forza]

Не знаю, поможет ли, но поделюсь: недавно получал моноалкилированный гидрохинон (на метилате натрия: 1,1 экв. натрия, 1,1 алкилятора). Разделение (думал сперва о колонке) существенно упростилось в ходе работы: упарил, залил водой, дополнительно защелочил, отэкстрагировал диалкилированный продукт, затем закислил и метиленом вытянул практически чистый моноалкилированный гидрохинон. Как выянилось эксперементально непрореагировавший гидрохинон практически не тянется метиленом. Затем кипячение с углём в воде, многократная экстракция и - вуаля. Красивенные кристаллы в колбе

[Vanya Ivanov]

я делал многократно алкилирование и ацилирование природных полифенолов в том числе и моно алкилирование.
первое: при работе с полифенолами (1 экв) для моноалкилирования удобней брать водные р-ры щелочей 2 экв на каждй фенольный гидроксил продуть раствор аргоном или азотом и медленно при охлаждении прикапывать диметилсульфат 0.95 экв на каждый гидроксил - темп. 5-15 оС. р-ция заканч. за 1-2 часа. Экстрагир органикой продукт полного алкилирования, затем подкисл до рН6-4 и тащите моноалкилированные продукты (гидрохинон, резорцин и пирокатехин). Для трифенолов (и природных полифенолов галлаты или азаронаты): вначале их нужно полностью ацилировать: 1экв - 1.5 экв Ac2О и 1-2 капли H2SO4 - без р-рителя и охлаждайте. Кристаллизните или промойте сп-вода. Можно без сушки пускать дальше в алкилирование - методика та же, но время р-ции больше 2-4 ч и выход меньше.
Для полного алкилирования особенно стерически затрудненных природных полифенолов-гликозидов лучше - сухой ацетон-сухой K2СО3 5 экв - свежий метилиодид 1.1 экв на каждый гидроксил. Прикапывать при охлаждении, потом иногда нужно кипятить - тсх контроль.

[ Post made via Windows Smartphone ]